Fonament teòrics de les pràctiques de laboratori (0)

Apunte Catalán
Universidad Universidad Autónoma de Barcelona (UAB)
Grado Ciencias Ambientales - 2º curso
Asignatura Operacions Basiques del Laboratori de Quimica
Año del apunte 0
Páginas 9
Fecha de subida 14/06/2014
Descargas 1
Subido por

Vista previa del texto

PRÁCTICA 1. BALANZAS. MATERIAL VOLUMÉTRICO.    1.‐ Medidas de masa:     a) Hay que diferenciar claramente entre masa y peso.  • Masa es la medida invariable de la cantidad de materia de un objeto.   • Peso de un objeto es la fuerza de atracción entre el objeto y su entorno, principalmente la  Tierra.     El peso, a diferencia de la masa, es una medida variable, ya que la fuerza de atracción de la Tierra  depende de la altitud y de la latitud.    P = M ∙ g    b) Unidad de masa.   • Se toma como unidad de referencia de masa el gramo.      c) Definiciones importantes.   • Exactitud: Se entiende por exactitud a la aproximación de una serie de pesadas al valor  verdadero  Toda balanza posee unos límites entre los cuales es válida la pesada, si hay pesadas fuera  de estos  límites, los valores no son exactos.   • Precisión: Es la cualidad más importante de una balanza. Se comprueba repitiendo varias  veces una misma pesada, con la que se debería obtener siempre el mismo valor.   • Sensibilidad: Es la mínima cantidad de materia que es capaz de producir una variación  en  la medida de la balanza. Es decir una balanza es sensible a 1 mg cuando es capaz de dar un peso con 1 mg de aproximación.  • Capacidad de carga: Es la carga máxima que es capaz de pesar una balanza. La capacidad  de carga varía de unas balanzas a otras, y puede ir des algunos kg hasta fracciones de  gramo    d) Clasificación de las balanzas:   • Granatario  0.01g  • Precisión  ±0.001 g   • Analítica  ±0.0001 g       2.‐ Medidas volumétricas:    a) Definiciones:    • Un aparato es aforado cuando con una o dos señales de enrase marca la capacidad del  mismo   • Un aparato es graduado si tiene varias divisiones a lo largo del tubo de vidrio que permite  realizar la medida conveniente en cada caso.       b) Clasificación:   • Instrumentos calibrados para verter: pipetas, buretas   • Instrumentos calibrados para contener: matraces aforados, probetas     Vaso de precipitados    ‐  Erlenmeyer  Probeta  Pipeta  Bureta     Matraz aforado    +           c) Limpieza de instrumentos:   • Es muy importante limpiar correctamente todo el material de vidrio utilizado, ya que  si  estos instrumentos están sucios pueden dar lugar a errores considerables.    d) Lectura / Enrase del menisco.   e) Instrumentos más utilizados.   • Pipeta: Las pipetas pueden ser graduadas (escala a lo largo del tubo) o aforadas (con una o  dos marcas de aforamiento). Todas llevan grabadas en las paredes la capacidad y la Tª de  uso. Las pipetas aforadas sirven para transvasar volúmenes de líquidos fijos  • Bureta: Son tubos de vidrio graduados (en ml o décimas de ml), provistas en su parte  inferior de una llave de vidrio o material plástico q permiten dispensar volúmenes  variables de líquido. Suelen tener una precisión de 0.02 ml.  • Probeta: son cilindros de vidrio graduados, con una base que les permite mantenerse   sobre una superficie plana. Las graduaciones nos indican el volumen contenido en la   probeta.  • Matraces aforados: Se caracterizan por tener un el cuello largo y estrecho, donde está   marcada la línea de aforo que indica la capacidad de los mismos. Al igual q las pipetas, en  la pared de los matraces está grabada su capacidad y la Tª de uso (unos 20ºC). Se utilizan  principalmente para la preparación de soluciones y para diluir muestras a un volumen fijo.   3.‐ Unidades de concentración y diluciones:   • Gramos por litro (g/l). Gramos de soluto contenidos en un litro de disolución.   • Porcentaje en peso (%P). Gramos de soluto contenidos en 100 gramos de disolución.  • Porcentaje en volumen (%V). Expresa los mililitros de soluto contenidos en 100 ml de  disolución  • • • • 6 Partes por millón (ppm). Indica los gramos de soluto por cada 10  gramos de disolución, o  mg de soluto por Kg de disolución.   Molaridad (M). Es la unidad de concentración más utilizada y se define como moles de  soluto contenidos en un litro de disolución.  Molalidad (m). Está definida como los moles de soluto por cada 1000 gramos de  disolvente  Normalidad (N). Expresa en número de equivalentes‐gramo de soluto contenidos en 1  litro de disolución.  DILUCIONES:  Al diluir una solución, el volumen (V) de la misma aumenta, mientras q la concentración (C)  disminuye pero la cantidad total de soluto se mantiene constante.  V1xC1=V2xC2   4.‐ Densidad. La densidad de una sustancia o una solución se define como el cociente entre la  masa y el volumen:  5.‐ Cifras significativas.  Son el mínimo nº de dígitos necesarios para escribir un valor dado en  notación científica sin pérdida de exactitud.   PRÀCTICA 2. SEPARACIÓ I PURIFICACIÓ DE SÒLIDS     Cremador bunsen   • A l’interior del tub es barregen l’aire i el gas per fer una mescla combustible que crema a la  part superior del tub.    Poc aire = massa gas  Flama de color groc   Bona proporció = Flama de color blau   Massa aire = Flama molt alta i sorollosa (esbufecs)  Separació de sòlids   • Decantació: És un mètode simple i ràpid per separar un precipitat dens o centrifugat d’una  solució. Simplement consisteix en abocar el líquid sobrenedant sense remenar  prèviament el precipitat. Aquesta tècnica però no és molt aconsellable si es desitja  aconseguir una bona separació del líquid i el sòlid.   • Filtració: És la tècnica més utilitzada al laboratori per separar un líquid d’un sòlid. La seva  utilització depèn de la mida de les partícules, que si són molt petites tenen tendència a  romandre en suspensió i passen a través dels porus del paper de filtre.   • Filtració per gravetat: S’utilitza aquest tipus de filtració quan es vol eliminar un sòlid que  posteriorment no s’utilitzarà.  S’utilitza  mitjançant  un  paper  de  filtre,  pel  qual  passa  el  líquid quedant el sòlid retingut.   • Filtració per succió: Aquesta tècnica és més ràpida que l’anterior, ja que al s’augmenta la  diferència de pressió a les dues bandes del filtre mitjançant la succió. S’utilitza l’embut  Büchner. Sobre l’embut es col∙loca el paper de filtre. Es basa en l’efecte venturi  • Sublimació: La sublimació és un canvi d’estat de la matèria consistent en el pas directe  d’estat sòlid a gasós o bé d’estat gasós a sòlid. S'anomena sublimació regressiva o  deposició al pas directe d’estat gasós a sòlid.    • Cristal∙lització: La cristal∙lització és una tècnica emprada per la purificació de substàncies  sòlides, basada en la major solubilitat que presenten els sòlids en un dissolvent en calent  fred.  La mida dels cristalls dependrà de la velocitat de cristal∙lització, quan menor sigui,  més grans seran els cristalls.  La cristal∙lització es el procés de formar cristalls perfectes amb el suficient temps. En canvi, la   precipitació és un canvi d’estat brusc en que s’aglomera de forma sobtada la substància.          PRÀCTICA 3. DETERMINACIÓ DE LA MASA MOLECULAR D’UN ÀCID.    Són mètodes analítics en la que la quantitat d’analit es determina a partir de la quantitat d’un  reactiu estàndard que es necessita per reaccionar completament l’analit.     En les valoracions volumètriques, una dissolució de concentració exactament coneguda s’afegeix   de forma gradual a una altra dissolució de concentració desconeguda fins que la reacció química  entre les dos dissolucions sigui complerta.     El punt d’equivalència (p.d.e.) d’una valoració és on el reactius valorats i el valorant han  reaccionat completament. És a dir, quan la quantitat de valorant afegit és químicament  equivalent a la quantitat d’analit que hi ha a la mostra.      El punt final d’una valoració és aquell es en el que es deixa d’afegir el reactiu on el seu volum es  mesura per indicació del cnvi d’alguna propietat dels reactius.     1. Directament un aparell que mesuri el pH al llarg de la valoració (pHmetre), ja que el p.d.e  va acompanyat de un canvi brusc del pH.   2. Una dissolució d’una espècie amb una activitat àcid‐base que tingui la particularitat de  canviar de color dins d’un interval de pH que contingui el valor del p.d.e. Aquestes  espècies s’anomenen indicadors àcid‐base.     Els indicadors solen ser compostos orgànics que es comporten com àcids o bases dèbils amb la  particularitat que les formes conjugades presenten diferent color      En el punt d’equivalència   V  × M  =  V  × M ácid Àcid  base base    Desviació estàndard (s):   • És un càlcul estadístic emprat per científics com a mesura de precisió. Per una sèrie petita  de N dades calculem la desviació estàndard de la mostra com:      s = √(Σ(x ‐x i mitjana )/(N‐1))     A valors petits de s (desviació estàndard) indica que millor és la precisió.    Coeficient de variació: • Serveix per expressar la desviació estàndard en termes relatius per poder interpretar  millor el seu valor    CV = (s/x mitjana )×100   PRÀCTICA 4. MESURA DEL pH.  FORÇA RELATIVA D’ÀCIDS I BASES      Àcid Donador de protons (pH< 7)   • Un àcid, és un compost químic típicament soluble en aigua, de gust àcid. Sempre té un pH  inferior a 7. És una molècula o ió que conté hidrogen, o que és capaç de donar un protó a  una base, o  d’acceptar un parell electrònic no compartit d’una base. Un àcid reacciona amb una base  en una reacció química de neutralització per a formar una sal.   o Àcid fort Un àcid fort és aquell que es dissocia completament en l’aigua, és a dir,  + aporta ions H , però no els arreplega.   + o Àcid feble Un àcid feble, també aporta ions H  al medi, però no es dissocia  totalment, formant un equilibri àcid‐base. La majoria dels àcids orgànics són  d'aquest tipus, i també algunes sals, com el clorur d'alumini. La doble fletxa indica  l'equilibri    La constant d'acidesa (de símbol Ka), ens dóna idea, per a cada àcid feble, fins a quin punt es  dissocia en dissolució aquosa;            Base Acceptador de protons (pH>7)   • Una base és, en primera aproximació, qualsevol substància que en dissolució aquosa  ‐ • + aporta ions hidroxil (OH ), o absorbeix ions hidrogen (H ) del medi. Un exemple clar és  d’hidròxid potàssic (KOH):   La teoria de Brönsted i Lowry d'àcids i bases, diu que una base és aquella substància capaç  + • d’acceptar un protó (H )  Segons la teoria de Lewis una base és aquella substància que pot cedir un parell  d'electrons.   o Base forta Una base forta és la que es dissocia completament en l'aigua, és a dir,  ‐ o aporta el màxim nombre d'ions OH . L'exemple anterior (hidròxid potàssic) és d'un a base forta.  Base feble Una base feble, també aporta ions OH‐ al medi, però està en equilibri el nombre de molècules dissociades amb les que no ho estan.     La constant de basicitat (Kb) d'una base ens indica el seu grau de dissociació              Escala de pH:   • El pH és una mesura de la concentració de protons en una solució. Per tant, és una mesura  d'acidesa o alcalinitat.     • ‐ pOH  té un significat oposat al pH, ja que mesura la concentració d'ions hidroxil (OH ). Com  que l'aigua s'autoionitza, tenim que;   pH + pOH = 14.    Dissolució Amortidora, Tampó o Buffer   • Una solució amortidora, tampó o buffer pot absorbir grans quantitats moderades  d’àcids i bases, sense un canvi significatiu en el seu pH, és a dir, una solució que conté  substàncies que inhibeixen els canvis de pH, o concentració de ions hidrogen en una  solució    Funcionament pH‐metre:   • Base teòrica: Les solucions àcides o bàsiques són conductores del corrent elèctric. A través  d’una membrana de vidre especial, molt prima, que separa dues solucions de diferent  concentració d’ions hidrogen es desenvolupa una diferència de potencial. La mesura  d’aquesta diferència es pot relacionar linealment amb el pH.         PRÁCTICA 5. EXTRACCIÓN SIMPLE     Existen dos métodos generales para eliminar interferencias.   1. El primero consiste en usar un agente enmascarante, que es una sustancia que reacciona  con el interferente para formar una especie que ya no intensifica ni atenúa la señal del  anlito. Obviamente el agente enmascarante no debe modificar de forma significativa el  comportamiento del analito.   a. Por ejemplo: en la determinación del yodométrica de cobre en minerales que  contienen cantidades apreciables de hierro se añade el ión fluoro como agente  enmascarante.   2. El segundo consiste en separar físicamente el analito de las interferencias potenciales:  extracción con disolventes, precipitación, intercambio iónico, destilación y cromatografía.     SEPARACIÓN POR EXTRACCIÓN:     1. Extracción simple:   • Si el compuesto que se quiere separar es de carácter ácido, la disolución orgánica se trata  con una disolución acuosa de un hidróxido alcalino.   • Si por el contrario, el compuesto es de carácter básico la disolución orgánica se tratará con un ácido inorgánico.       2. Equipo de extracción:   • La pieza fundamental que se utiliza en esta práctica es el embudo de decantación:      Uno de los problemas con los que nos podemos encontrar a la hora de realizar una extracción, es  la formación de una emulsión entre las dos fases.     Emulsión: es la suspensión coloidal de un líquido dentro de otro, con la consecuente aparición de  pequeñas gotas de la disolución orgánica suspendidas en la disolución acuosa.  Por más que  dejemos reposar la mezcla no conseguiremos separar las fases, de ahí que tengamos que buscar la  forma de poder romper estas emulsiones.     Para evitar las emulsiones, en lugar de agitar el embudo de forma brusca, lo podemos hacer  suavemente, girándolo de arriba abajo durante 2‐3 minutos.         PRÀCTICA 6. PREPARACIÓ D’UN ÀCID CARBOXÍLIC PER OXIDACIÓ D’UN  ALDEHID   Redox  és la química de la transferència d’electrons. Aquesta transferència es produeix entre  espècies químiques, un oxidant i un reductor.   El reductor és la espècie química que ha de cedir electrons de la seva estructura química al medi,  mentre que el oxidant és la espècie que tendeix a captar aquests electrons. Quan una espècie  química reductora cedeix electrons al medi es converteix en una espècie oxidada, i la relació que  manté amb el seu precursor queda establerta mitjançant el que s’anomena parella redox.    Durant el procés d’oxidació, el número d’oxidació de la espècie que s’oxida, augmenta. En canvi,  durant la reducció, el nombre d’oxidació de la espècie es redueix.   La reacció inversa de la reacció redox (on es produeix energia) és la electròlisis, on s’aporta  energia per dissociar els elements de les seves molècules.   Estat d'oxidació es defineix com la suma de càrregues positives i negatives d'un àtom, la qual cosa  indirectament indica el nombre d’electrons que l’àtom ha acceptat o cedit.  Si el nombre de protons i d’electrons és el mateix l’àtom és elèctricament neutre.     Igualar Reaccions redox. Normalment s’utilitza el mètode del ió electró que es basa en igualar el  nombre d’electrons guanyats i perduts.        PRÁCTICA 7. DESTILACIÓN FRACCIONADA     Diagrames de equilibrio   Una de las operaciones de separación mas ampliamente utilizadas es la destilación.   Destilación: proceso que permite separar dos líquidos, normalmente miscibles, y que se  fundamenta en la diferencia de volatilidades, es decir, de presiones de vapor de las sustancies a  separar. Se basa en el hecho de que la composición de las dos fases (vapor y líquido) en equilibrio  será diferente.          La curva superior (llamada curva de principio de condensación o final de ebullición) indica la  variación de composición del vapor en función de la temperatura  La curva inferior muestra la variación de la composición del líquido. Por encima de la primera      curva solo hay vapor, mientras que por debajo de la segunda solo hay líquido. En la zona  comprendida entre ambas curvas coexisten vapor y líquido.     Implementación.   Se lleva a cabo, habitualmente, siguiendo dos tipos de procedimientos: destilación simple y  destilación fraccionada.      La destilación simple consiste en la vaporización parcial de una mezcla con producción de vapor  más rico en el componente más volátil que la mezcla líquida inicial, quedando un residuo líquido  más rico en el componente menos volátil. Recogiendo pequeñas fracciones de destilado al  principio y al final de la destilación habríamos efectuado una “separación substancial” de los dos  componentes. De todas formas, el proceso resulta ineficaz, debido a que la gran fracción  intermedia es una mezcla de los dos componentes.            Una mayor efectividad se consigue en la destilación fraccionada. Esta equivale a un conjunto de  destilaciones simples sucesivas, en las que se establecen diferentes etapas de equilibrio. En este  caso el sistema experimental incluye una columna de fraccionamiento, como se puede apreciar          La fase gaseosa sube por la columna a lo largo de la cual se establece un gradiente de  temperatura, es decir, está más fría, progresivamente, cerca del cabezal de destilación. El vapor,  que va calentando la columna, se enfría a medida que va subiendo y en parte condensa,  retornando al balón de destilación. En consecuencia, la mezcla inicial se va enriqueciendo en el  componente menos volátil y la fase gaseosa en el más volátil. Finalmente, el primer líquido que  destila es suficientemente más rico en el componente más volátil, mientras que el componente  menos volátil es el que de forma mayoritaria destila en las últimas fracciones.      ...