Tema 9 (2017)

Resumen Catalán
Universidad Universidad Rovira y Virgili (URV)
Grado Química - 2º curso
Asignatura Analisis Instrumental
Año del apunte 2017
Páginas 4
Fecha de subida 03/07/2017
Descargas 0
Subido por

Vista previa del texto

Espectroscòpia d’infraroig Què és l’espectroscòpia d’infraroig? És una tècnica analítica instrumental que permet conèixer els principals grups funcionals d’un compost. Les energies d’infraroig provoquen vibracions moleculars del compost del qual s’obté un espectre amb informació sobre grups funcionals del compost. Es tracta d’anàlisis qualitativa.
Espectre d’infraroig és la representació de l’energia emesa per la molècula (transmitància) respecte a numero d’ones.
Aquestes bandes es caracteritzen per dos paràmetres:  La freqüència a que es produeix el màxim d’absorció  La intensitat de l’absorció Fonaments de la tècnica Els fotons que transporta aquesta radiació no son prou energètics per provocar una excitació per si pot provocar vibracions dels enllaços covalents.
Els àtoms vibren entorn als enllaços a freqüències constants. La freqüència depèn de de la força de l’enllaç i de les masses relatives dels àtoms que aquest uneix. La vibració correspon a l’allargament i compressió d’enllaç.
Si s’irradia la molècula amb un feix de radiació que tingui una freqüència igual a la freqüència de vibració de l’enllaç es produeix l’absorció de la radiació si es produeix canvi en el moment dipolar de la molècula durant vibració Hi ha dos tipus de vibracions moleculars: les de tensio (son canvis en la distancia interatòmica en l’eix de l’enllaç entre dos àtoms) i les de flexió (son canvis en els angles que formen els enllaços) Amb aquesta tècnica podem determinar molècules actives (molècules que tenen enllaços polars i no polars (depèn de la simetria)), i molècules inactives (molècules diatòmiques, el moment dipolar no pateix cap canvi durant la vibració) Instrumentació Components basics: N’hi ha tres tipus d’instruments:  Espectrofotòmetres dispersius de xarxa: anàlisi qualitativa.
Instruments de doble feix. Components: Fonts IR (sòlids escalfats), Selector de longitud d’ona (reixetes de difracció) i detectors tèrmics.
 Fotòmetres no dispersius o de filtres: Mesures quantitatives de compostos específics. Components: fonts IR (sòlids escalfats), selector de longitud d’ona (filtres o cap elements) i detectors tèrmics.
 Espectròmetres múltiplex o de transformada de Fourier (FTIR): totes les longituds d’ones es mesuren simultàniament.
 Tenen un interferòmetre Michelson: dona interferograma (representació I respecte t). Components: Bean splitter (divisió del fluix), mirall fixe o estacionari i mirall mòbil. Tenen una font de làser que permet controlar la velocitat i també permet una calibracio interna del instrument i de longituds d’ona.
Aquest interferòmetre té molts avantatges com per exemple: acumulació de molts espectres en poc temps, millora s/n (sorolls), millor sensibilitat, i millora la precisió (això es degut a la font de làser).
 Com que ens interessa representació I respecte la freqüència, fem la transformació amb la transformada de Fourier (operació matemàtica)  El divisor del feix (Bean Splitter) separa la radiació incident en dos feixos, una part de la radiació va cap al mirall fixe i l’altra al mirall mòbil. En els miralls es produeix la reflexió de la radiació cap el divisor i aquestes interfereixen constructivament o destructivament (depèn de la posició del mirall mòbil). Com que la distancia entre mirall mòbil i Bean splitter pot variar, les distancies entremitjos donaran lloc a interferències destructives.
FTIR Fourier) Font radiació IR Interferograma FFT computer (transformació de Espectre Interferograma “Encriptació espectral” Mostra Detector Espectre Cada punt d ’interferograma té molta informació sobre les longituds d’ones que mesura.
FT Cel·les o suports per les mostres: material emprats en la construcció de les cel·les per IR. L’ús d’un material o un altre esta en funció de les característiques químiques de la mostra.
Aplicacions Anàlisis quantitativa: segueix la llei de Lamber-Beer.
Mesures menys precises però mes selectives.
Anàlisis qualitativa: els espectres IR son característics de cada molècula.
Aquests espectres tenen dues regions: regió de freqüències de grup i regió de l’empremta digital (en aquesta regió apareixen enllaços específics que ens ajuden a determinar la molècula.
Als factors que poden afectar a un espectre IR 1. Estat físic de la mostra    Gas: o Abundància de moviments rotacionals.
o Poca interacció inter i intramolecular Líquid: o Alguna superposició de moviments rotacionals.
o Abundància d’interaccions inter i intramolecular Sòlid: o Solament moviments vibracionals.
o Variacions en l’estat cristalí‐amorf 2. Preparació de la mostra  Amb dissolvent: Possible interferència per superposició de les bandes característiques del dissolvent o per interaccions degudes a la solvatació.
 Cal acurada selecció del dissolvent i s’ha de tenir en compte: o Solubilitat o Interferències amb zones d’interés de l’analit o Reactivitat amb material integrant de cel·les ...

Comprar Previsualizar