Tema 3: tractament mostra (I) (2016)

Resumen Catalán
Universidad Universidad de Barcelona (UB)
Grado Química - 3º curso
Asignatura Ampliació de química analítica
Año del apunte 2016
Páginas 4
Fecha de subida 02/04/2016
Descargas 7
Subido por

Vista previa del texto

https://unybook.com/perfil/jgarciacardona/apuntes TEMA 3: TRACTAMENT DE LA MOSTRA (I) Etapes del tractament de mostra 1. Molturació i tamisatge. Caracterització granulomètrica. Classificació del material segons la mida de partícula 2. Homogeneïtzació.
3. Assecat / Determinació de la humitat.
a. Mètodes d'assecat: i. Forns o estufes (105-110ºC) ii. Làmpades d'IR iii. Dessecadors de buit:ús d’agents dessecants, ex. CaCl2 anh.
SiO2·xH2O,P2O5 iv. Liofilització.
b. Determinació de la humitat: i. Karl-Fischer: 2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI 4. Pesada 5. Dissolució Anàlits inorgànics Anàlits orgànics Matriu inorgànica Atac de la mostra (dissolució) Matriu orgànica Destrucció matèria orgànica Matriu inorgànica extracció Dissolució 6. Eliminació d’interferències / Pre-concentració Anàlits inorgànics en matrius inorgàniques  Reactius emprats per l'atac i dissolució o Aigua o Àcids diluïts Matriu orgànica extracció https://unybook.com/perfil/jgarciacardona/apuntes o Àcids conc. (calents) o Mescles d’àcids o Agents disgregants  Tècniques d'atac de mostra: Mecanismes de reacció dels àcids o Àcid/Base  Sals d’àcids febles, òxids no calcinats/hidròxids, o Oxidació - Reducció  Metalls, òxids calcinats, matèria orgànica o Complexació  Metalls i compostos de metalls que formin complexos.
 Atac amb àcids a elevada T:  Mescles d’àcids i usos altres reactius: o Mescles d’àcids: o Suma de propietats diferenciades de cada àcid; p.ex.: HCl (complexant) + HNO3 (oxidant) 3:1 (aigua règia) o Moderació d’alguna propietat d’un àcid, p.ex.: HNO3 (oxidant) i després HClO4 (oxidant molt fort, amb risc d’explosió) o Substitució o desplaçament d’àcids, p.ex. HNO3 i després H2SO4 (l’evaporació fins fums blancs de SO3 elimina l’excés d’HNO3)  Àcids amb altres reactius: o Agents oxidants: H2O2 (p.ex. anàlisi d’acers) https://unybook.com/perfil/jgarciacardona/apuntes o Electròlits inerts (per tal d’augmentar la temperatura d’ebullició):K2SO4, Na2SO4 o (NH4)2SO4 mesclats amb H2SO4 o Agents complexants: tartrat, citrat o Catalitzadors (per tal d’accelerar les reaccions d’oxidació per part de l’àcid):Cu2+ o Hg2+ en l’oxidació de matèria orgànica amb H2SO4 Tècniques d’atac de la mostra  Recipients oberts: o Vasos de precipitats (de vidre o Teflon) o Matràs Kjeldahl o Material de platí  Recipients tancats: bombes  Recipient d’acer per a atacs en bany de sorra o estufa (200ºC)  Recipient de plàstic/teflon per a atacs en microones Disgregacions o fusions Anàlits inorgànics en matrius orgàniques Destrucció de la matèria orgànica Oxidació de la matèria orgànica  Via humida: Reactiu: sistemes oxidants o Tècnica: recipient obert o tancat o Àcids oxidants: HNO3 , HClO4 (perillós, convé emprar-lo després del HNO3 ), H2O2 + àcids https://unybook.com/perfil/jgarciacardona/apuntes o  àcid sulfúric concentrat (H2SO4 ): Mètode de Kjeldahl Via seca: Reactiu: O2 o Tècnica: recipient obert o tancat Anàlits Orgànics:  Extracció Sòlid-Líquid o Solvents:  no polars (èter, hexà, toluè,...)  polaritat intermitja (acetat d’etil, clorur de metilè...)  polars (metanol, acetonitril, àcid acètic,...) o Tècniques   Soxhlet  Soxtec Extracció amb líquids pressuritzats (PLE) o Extracció amb dissolvents accelerada (ASE)  Extracció sòlid-líquid amb dissolvents a T i P elevades.
o Fonament:  En augmentar la T augmenta la capacitat d'extracció del dissolvent.
Límit: Teb  En treballar a P elevades podem mantenir el dissolvent en estat líquid a Tsuperiors a la Teb a P atmosfèrica  Aventatges:  S’accelera el procés; Ex: Soxhlet 8 h vs ASE 15 min  Disminueix el volum de dissolvent (redueix cost i benefici ambiental).
  Es més eficaç amb independència de la matriu.
Inconvenients  Extraccions completes però poc selectives.
 T elevades (degradació d'analits)  Cost elevat.
...