Memoria Practicum (2017)

Otro Español
Universidad Instituto Químico de Sarriá (IQS)
Grado Ingeniería en Tecnologías Industriales - 3º curso
Asignatura Pràcticum
Año del apunte 2017
Páginas 29
Fecha de subida 25/09/2017
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MEMORIA PRÁCTICAS EN EMPRESA PRÁCTICUM TERCER CURSO Marta Fitó Alonso Setiembre 2017 Contenido 1.
Introducción ...............................................................................................................................3 2.
Descripción de la empresa y del departamento .............................................................................4 El PVC ............................................................................................................................................4 3.
Objetivos del Prácticum ...............................................................................................................8 4.
Descripción del puesto de trabajo dónde se ha realizado el Prácticum ...........................................9 Laboratorio físico ............................................................................................................................9 Laboratorio químico...................................................................................................................... 10 6.
Orgánicos ................................................................................................................................. 12 5. Descripción del trabajo llevado a cabo ........................................................................................... 13 Objetivos del trabajo en el laboratorio químico .............................................................................. 26 6.
Valoración ................................................................................................................................ 27 7. Conclusiones ................................................................................................................................ 29 2 1. Introducción Este documento contiene la información sobre el Prácticum realizado durante una estancia de tres meses a jornada completa en una de las plantas químicas de la empresa INOVYN 1. Dicha planta está situada en Martorell y es una de las 18 fábricas del grupo INOVYN, repartidas por 8 países de Europa.
El objetivo principal de la empresa es producir PVC (cloruro de polivinilo), el plástico de mayor uso y presencia en los objetos que nos rodean. Además produce una amplia gama de productos químicos que se utilizan cómo materias primas en casi todos los procesos industriales, concretamente se pueden dividir en cuatro grupos principales: los derivados órgano clorados, cloro-álcali, vinilos de uso general y vinilos especiales.
La fábrica fue fundada por la empresa Solvay, la inauguración de la planta tuvo lugar en 1972 cuándo a finales de los años 60 Solvay decidió ampliar la capacidad de producción que tenía en Europa ante la creciente demanda de PVC en España. Fueron varios los factores que hicieron que Martorell fuera el lugar elegido para la construcción de una nueva fábrica, entre ellos: la proximidad a Barcelona, la concentración en Cataluña de la industria de transformación del plástico, la existencia en Tarragona de un centro productor de etileno, la proximidad de las minas de la sal de Súria, la facilidad de suministro de energía eléctrica y la existencia de un buen nudo de comunicaciones por carretera y ferrocarril. La construcción de esta planta en Martorell supuso un cambio económico y social para la comarca.
En 2015 se creó una Joint Venture 50/50 junto con otra compañía, INEOS, adoptando el nuevo nombre de INOVYN. Pasado un año, INEOS decidió comprar el 50% restante de Solvay con el fin de poder tomar las decisiones necesarias con la mayor rapidez posible para renovar la política de la empresa y, de este modo maximizar la producción para convertirse en una empresa líder en producción de PVC y de otros derivados del cloro.
Imagen planta química INOVYN 1 https://www.inovyn.com/ 3 2. Descripción de la empresa y del departamento INOVYN es una fábrica moderna y competitiva que ha incorporado en sus instalaciones la mejor tecnología disponible en el control de procesos y que tiene como objetivos prioritarios en su gestión: la seguridad de sus personas e instalaciones, la calidad de sus procesos y productos, el respeto al medio ambiente y su reconocimiento por la sociedad como "un buen vecino industrial". Éste último se refiere a la participación y presencia en las actividades locales, contribución a la riqueza local a través de los empleados y proveedores, transparencia mediante visitas de centros escolares y universidades, puertas abiertas y encuestas de opinión, reducción de los niveles de ruido y molestias a la población y subvención de las entidades y asociaciones locales, ya sean deportivas, culturales o sociales. En los últimos años se ha invertido más de 72 millones de euros en nuevas tecnologías y en la modernización de las instalaciones.
En el mundo actual, la competitividad entre empresas de todos los sectores se acentúa a diario, influyendo directamente en el sector industrial. Actualmente, INOVYN es el líder europeo, y tercer líder mundial, en la producción de PVC. Además, la fábrica de Martorell es a su vez la primera productora de PVC del país. Exactamente produce 1 millón de toneladas cada año de todos sus productos, y un 75% del PVC consumido en España se produce en la fábrica de Martorell.
El PVC La producción de PVC se divide en tres partes: la obtención del cloro, la obtención del monómero de cloruro de vinilo y, finalmente la obtención del polímero de cloruro de vinilo. Cada una de estas fases se lleva a cabo en una unidad de producción distinta.
El primer paso, es producir cloro a través de la electrólisis del cloruro sódico (NaCl). El procedimiento parte de la sal de Súria que contiene impurezas; para eliminarlas, se deberá purificar en decantadores. A continuación, se obtiene salmuera, mezcla de sal saturada con agua, con una concentración de 250 g de NaCl/ kg. Antes de proceder a la sala de células, lugar donde se realiza la electrólisis, es necesario pasar la salmuera por unos filtros de arena para purificarla.
La salmuera entra en la celda electrolítica, el cloruro de sodio (NaCl) se encuentra disuelto en el agua, en la parte del ánodo se da la reacción en la que el ion Cl- con la aportación de energía, forma cloro gas.
Este cloro se extrae y posteriormente, se reanudará el proceso de obtención del monómero de VC a partir de él. Mientras en el cátodo, el anión de sodio Na+ reacciona con el mercurio formando una amalgama. Dicha amalgama se refrigera con agua, dando lugar a una reacción en la que se obtiene sosa cáustica (hidróxido de sodio, NaOH), hidrógeno y mercurio. El hidrógeno se recuperará para ser utilizado como combustible, y el mercurio será utilizado otra vez en el proceso. La sosa cáustica se vende, y la parte de salmuera que no reacciona, se redirige y se vuelve a introducir en la celda electrolítica.
Una vez se ha obtenido el cloro, se seca y para quitarle la humedad se mezcla con ácido sulfúrico concentrado. Este ácido sulfúrico se compra, y luego se vende como ácido sulfúrico diluido una vez ha absorbido la humedad. El cloro seco se lleva a unos compresores para aumentar su presión, luego ya se puede llevar a la siguiente fase: la obtención del monómero de VC (cloruro de vinilo).
4 El proceso de electrólisis se realiza según el siguiente esquema: Esquema de la electrólisis: producción de cloro Para la producción del VC se hace reaccionar el cloro con el etileno, importado de Tarragona mediante tuberías, para obtener 1,2-dicloroetano. Se utiliza como catalizador el cloruro férrico, para controlar la reacción y asegurarse que realmente se produce 1,2-dicloroetano. Una vez obtenido, se pasa por diferentes torres para purificarlo, y posteriormente se hace el cracking de la molécula en los hornos de pirólisis. Se obtiene como subproducto ácido clorhídrico (HCl) en forma gas. El VC producido está en medio ácido, se tiene que pasar por alúmina que actúa como neutralizador para lograr un pH neutro.
HCl 1,2-dicloroetano Cloruro de vinilo Esquema obtención VC por cracking de la molécula de 1.2-dicloroetano 5 La mezcla compuesta por el 1,2-dicloroetano que no ha reaccionado, el VC y el HCl, se pasan del horno a unas torres, dónde en la parte inferior se recupera del 1,2-dicloroetano, en la central el VC, y en la superior el HCl. El 1,2-dicloroetano que no ha reaccionado se vuelve a introducir en el proceso, el VC se neutraliza para polimerizarlo, y el HCl se utiliza para formar dicloroetano mediante la siguiente reacción: El HCl reacciona con etileno formando dicloroetano que volverá a ser utilizado para obtener cloro.
Una vez tenemos el monómero de VC, se polimeriza obteniendo el PVC.
El producto final, el PVC, presenta las siguientes cualidades y aplicaciones: • • Cualidades: o Propiedades: solidez, resistencia, ligereza y durabilidad.
o Inercia química: inocuidad y atoxicidad o Aislante eléctrico, térmico y acústico o Adaptable: rígido/flexible, opaco/transparente o Buena relación calidad/precio Aplicaciones: o Sector de la construcción: tuberías, puertas, ventanas, etc.
o Sector automovilístico: tableros de mando, tapicerías, etc.
o Embalajes: botellas, frascos, etc.
o Instalaciones eléctricas: aislamiento y recubrimiento de cables.
o Sector médico: bolsas de sangre, catéteres, guantes, etc.
6 Organigrama general de la empresa: Organigrama general de la empresa Otras áreas funcionales de la empresa a parte de las mencionadas anteriormente de las tres fabricaciones son los servicios de: laboratorio (físico y químico), eléctrico, mecánico y analizadores.
El departamento dónde se ha llevado a cabo el prácticum es el del laboratorio químico. Las funciones que se desarrollan son control de calidad del proceso productivo, analizando distintas muestras ya sean materias primas, o bien muestras de proceso de las distintas fabricaciones. Asimismo, otra de las funciones del laboratorio es proveer a los analizadores de fábrica de los reactivos que requieran para realizar su trabajo.
Organigrama del departamento: Responsable laboratorio Supervisor laboratorio químico Supervisor laboratorio físicoSHER Analistas laboratorio químico Analistas laboratorio físico Organigrama del departamento 7 3. Objetivos del Prácticum Realizar una estancia en una empresa es una experiencia necesaria para cualquier estudiante ya que es indispensable tener una primera toma de contacto con el mundo laboral antes de finalizar los estudios.
El principal objetivo del Prácticum que he realizado es poder ver de primera mano lo que es trabajar en una empresa, las relaciones que se establecen entre los superiores y los trabajadores, el ambiente de trabajo, etc. En mi caso, las prácticas se han realizado en el laboratorio químico, constituido por un equipo de 15 personas aproximadamente, dentro de una empresa de gran tamaño con una plantilla de 320 trabajadores.
Otro objetivo del Prácticum era poder relacionar parte del conocimiento alcanzado durante la formación académica en IQS y la aplicación que puedan tener las actividades que se desarrollan en una empresa, ya que difícilmente se aplicará de la misma manera que académicamente.
8 4. Descripción del puesto de trabajo dónde se ha realizado el Prácticum En primer lugar, se describen los distintos puestos del laboratorio, subdividido en dos departamentos: el laboratorio físico y el químico.
Laboratorio físico En el laboratorio físico se lleva a cabo el control de calidad del producto final. Las distintas técnicas empleadas para realizar la supervisión de las muestras de producción son las siguientes: Colorimetría Técnica de ensayo que funciona con un colorímetro triestímulo, mediante un iluminante se ilumina la muestra con el fin de que ésta refleje un espectro de luz según su color. La luz reflejada por la muestra incide sobre un sistema de detectores que cuantifican la cantidad de luz para cada color primario.
Finalmente, los parámetros colorimétricos se calculan en función de estos valores.
Fish eyes Es una técnica que a través de imágenes permite determinar la aditivación de la muestra, realizando primero una transformación y luego el análisis. Se transforman los gránulos de PVC en un film mediante una extrusora, luego se hace deslizar el film bajo una cámara de vídeo y finalmente se clasifican y recuentan los defectos definidos.
Contaminación Técnica de ensayo para la determinación de puntos negros (quemaduras) de la resina de PVC, producidos en la secadora debido al exceso de temperatura. Primeramente, se realiza una medición directa con un granulómetro (dispersión láser), una vez la muestra está dispersa se hace interaccionar con el láser para llevar a cabo los fenómenos de absorción, reflexión, refracción y difracción. Se capta la luz con los detectores perimetrales y mediante una resolución numérica se consigue la distribución volumétrica, es decir, los diámetros de esferas equivalentes. Por último, se convierte a la distribución másica.
Estabilidad térmica del PVC Consiste en un aparato que mide la conductividad. Se coloca una cantidad de resina en un tubo, a una temperatura determinada, el PVC al degradarse forma HCl que se pasa por agua ultra pura (muy baja conductividad) y posteriormente se borbotea para mirar la conductividad. Cuando sobrepasa el nivel se determina como degradado.
PSAL Técnica para la determinación de la masa volumétrica aparente en resinas PVC, en otras palabras, para determinar la densidad.
9 Valor K Técnica para determinar el valor de la calidad de las resinas PVC, se valora mediante la viscosidad.
Colabilidad Técnica que se utiliza para calcular el tiempo de caída que tiene el granulado de resina, se realiza a través de una tolva que simula la carga en la caja del camión, cómo resultado se obtiene un volumen concreto.
Laboratorio químico En el laboratorio químico se analizan materias primas y muestras de los diferentes procesos de fabricación.
Existen seis puestos de trabajo en el laboratorio químico, los distintos analistas tienen pleno conocimiento de cada uno de ellos y se van rotando de puesto cada cierto periodo de tiempo. A continuación, se describen brevemente qué se analiza en cada puesto: 1. Aguas Se realizan estudios de volumetrías y colorimetrías clásicas de muestras de agua de diferentes puntos de la fábrica.
2. Valorador Se analiza principalmente producto final y de proceso. Por ejemplo, en sosa cáustica (NaOH) al 50% se debe analizar diariamente la riqueza y el hierro, también los carbonatos y el níquel. En el hipoclorito sódico, el cloro activo (Cl2). Ambas valoraciones se realizan mediante el equipo Metrohm, un valorador automático.
Los análisis principales son: determinación de cloruros de muestras de elevadas concentraciones (superiores a 10 mg/L de cloruros), determinación de alcalinidad por volumetría mediante UV visibles, y determinación de metales en salmueras. Este último consiste en establecer la calidad de las salmueras de distintas procedencias de decantadores con diferentes concentraciones de elementos metálicos. Se hace a través del método ICP (Espectometría de masas con plasma acoplado inductivamente).
3. Mercurios Se determina la concentración de Mercurio en cualquier tipo de muestra, desde sosa cáustica a hidrógeno (H2) gas. El análisis del hidrógeno es muy importante ya que se utilizará posteriormente para dos procesos de fabricación: como combustible en los hornos de pirólisis y cómo materia prima en la hidrogenación del etileno. Es esencial que el hidrógeno no tenga mercurio ya que sino al evacuarse por las chimeneas dañaría al catalizador, y en consecuencia al medio ambiente. También se analizan las aguas de evacuación y los pozos para el freático (cercanos a la fábrica) mediante un espectrofotómetro de fluorescencia atómica con lámpara de mercurio que puede realizar lecturas de hasta PPT (partes por Tera).
10 Otro ensayo imprescindible dentro del control biológico2 de los trabajadores y que se lleva a cabo en este puesto es el de la determinación de mercurio en la orina de los trabajadores que están en la sala de células, ya que pueden inhalar mercurio al estar en contacto con éste. Si el análisis da concentraciones de mercurio superiores a las establecidas legalmente o determinadas por la empresa, los trabajadores deberán rotar temporalmente de puesto de trabajo.
4. Iónico Se lleva un control del VC residual del PVC (producto final) por cromatografía mediante la técnica de Head Space. Dicha técnica tiene un patrón interno de acetona para evitar interferencias en la matriz de las diferentes muestras. Sirve para determinar la presencia de orgánicos clorados en aguas de proceso y evacuación. Con cromatografía iónica y catiónica (ambas de bajas concentraciones) se determinan iones, principalmente de muestras de aguas de proceso, pero también de la sosa cáustica de producto final a diario. Todas las muestras a analizar deben ser líquidas.
5. Cromatografía Puede realizarse en muestras gaseosas o en muestras líquidas: • Muestras gaseosas: procedentes de chimeneas o muestras que se evacuan por la chimenea. Se trabaja principalmente con la UTEG (unidad de tratamiento de fluentes gaseosos) analizando los gases que se producen durante las reacciones en la fábrica. Se combustionan estos gases que contienen orgánicos clorados para obtener producto de ácido clorhídrico. Se debe determinar los orgánicos clorados que contienen estas muestras ya que hay producto que se podría recuperar. En la mayoría de muestras de chimeneas, dicloroetano, cloruro de vinilo, cloruro de etilo, cloroformo, benzeno y tetracloruro de metilo, se analiza por cromatografía el contenido de orgánicos clorados. En otras muestras gaseosas procedentes de chimeneas se miran los gases de combustión, oxígeno, CO2, CO, CH4, C2H4, C2H2. Por último, también se estudia la cromatografía del cloro gas fabricado en la UE, que se utiliza como materia prima para la cloración del etileno formando el 1,2-dicloroetano.
• Muestras líquidas: se realiza la cromatografía de líquidos orgánicos clorados, sobre todo de muestras muy ricas para ver la pureza del dicloroetano. También de otras como la torre de destilación o los subproductos que irán fuera. Se realiza cromatografía de gas en muestras de procedencia líquida que se deben volatilizar para ser estudiadas. Se determinan las impurezas en el cloruro de vinilo (VC) y la cromatografía del VC producido. Es de vital importancia que no haya presencia de dicloroetano ya que parte del PVC producido es destinado a material sanitario.
2 "Límites de exposición profesional para agentes químicos en España", Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo. Madrid 2017.
11 6. Orgánicos Se determinan las características de los diferentes orgánicos clorados fabricados. Por ejemplo, la humedad del dicloroetano y del VC mediante el método Karl-Fisher o los metales por ICP. A su vez, de la acidez y el cloro mediante una extracción y posterior valoración manual. Finalmente, se determinan los oxidantes de chimeneas, es necesario asegurarse de que no existe presencia de cloro o bromo después de la combustión.
12 5. Descripción del trabajo llevado a cabo El trabajo diario se divide en tres partes: recogida de muestras, análisis y almacenamiento de datos. La recogida de muestras y el análisis de las mismas implica la manipulación de productos químicos, por lo que deben cumplirse las medidas de prevención y protección establecidas en el Real Decreto 374/2001 3, en cumplimiento de la normativa legal mencionada la jornada de trabajo se inicia con la sustitución de la ropa y calzado de calle por la ropa de trabajo. Los equipos de protección individual (EPI 4), necesarios en este puesto de trabajo incluyen: calzado de seguridad (botas antideslizantes y con puntera metálica), guantes de protección (anti corte, aislantes y contra agentes químicos), casco y gafas de seguridad anti salpicaduras y en casos puntuales de exposición a ruido protectores auditivos.
A primera hora el contramaestre del laboratorio reparte a cada analista la lista de muestras que deben recoger junto con la hoja de todos los análisis que deben realizar durante la jornada de trabajo. Se ponen en funcionamiento los equipos que requieren un tiempo de encendido, y se prepara el material que se va a utilizar.
A continuación, ya se puede proceder a acceder a la planta para recoger las muestras, en mi caso siempre son muestras de agua de distintos puntos de la fábrica, como por ejemplo, de torres de refrigeración, grifos, depósitos o pozos. Las muestras se obtienen abriendo los grifos o válvulas situados en diferentes puntos de la planta y se recogen en botes correctamente etiquetados¸ en otros casos se recogen con un cubo pequeño que permita alcanzar el agua de los pozos. Para la obtención de algunas muestras es necesario llevar guantes aislantes térmicos ya que salen calientes. También es necesario llevar tapones protectores auditivos para tomar algunas muestras que se encuentran es espacios muy ruidosos, sobre todo en salas con equipos de bombeo. Si hay algún problema de una muestra que no sale por los grifos, es necesario ir rápidamente a la sala de control para preguntar qué ocurre, si están en reparación y no va a haber muestra en todo el día, o bien si están regenerando y se debe volver a coger la muestra unas horas más tarde. A veces debido a otras operaciones tampoco se puede acceder a algunas muestras.
Una vez recogidas las muestras se vuelve al laboratorio. Es conveniente plantear el orden de realización de los ensayos según su prioridad en función de la afectación directa que tengan sobre la producción y del tiempo de realización. A medida que se van realizando los análisis, se deben introducir los resultados obtenidos en la base de datos del sistema con el fin de que los responsables de cada proceso puedan acceder a ellos y se siga con el control de calidad. Finalmente, es indispensable limpiar todo el material utilizado, desechar los residuos en los contenedores correspondientes y dejar las mesas de trabajo ordenadas y preparadas para el día siguiente.
Otra labor a realizar en el laboratorio es la de preparar los reactivos necesarios para llevar a cabo los ensayos y valoraciones para que en ningún momento no se pueda realizar un análisis debido a falta de material. A menudo otras unidades de la empresa, como por ejemplo los analistas de fábrica solicitan 3 RD 374/2001 sobre la protección de la salud y seguridad de los trabajadores contra los riesgos relacionados con los agentes químicos.
4 Manual operativo de prevención de riesgos laborales y de medio ambiente. Solvin, Martorell 2010.
13 que se les preparen reactivos para llevar a cabo sus análisis que son parte del procedimiento de control de calidad.
Los equipos utilizados para llevar a cabo los ensayos son: • Espectrofotómetro: instrumento que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentración. En los laboratorios químicos se utiliza para cuantificar sustancias.
Imagen espectrofotómetro • • • • • Oxímetro: instrumento que mide la cantidad de oxígeno en agua.
Turbidímetro: instrumento que mide por infrarrojos el nivel de turbidez de una muestra de agua.
Balanza analítica: tipo de balanza que sirve para medir masas pequeñas (microgramos), es un instrumento imprescindible en el laboratorio.
Agitador magnético: instrumento cuya función es homogenizar o agitar mezclas.
Placa calefactora/estufa: instrumento formado por placas que se calientan mediante resistencias eléctricas cuya finalidad es aumentar la temperatura de las muestras, ya sea para que se den a cabo reacciones químicas, hervir o evaporar agua.
Seguidamente, se enumeran y describen los análisis que se han llevado a cabo durante el periodo de prácticas en la empresa. Los análisis pueden ser diarios, semanales o bien mensuales. Todos los métodos de ensayo son aplicables a muestras acuosas, y algunos de ellos en fangos del decantador.
Sólidos disueltos y sólidos en suspensión Consiste en la determinación del contenido de sólidos disueltos y de sólidos en suspensión mediante gravimetrías de volatilización. Los sólidos disueltos son las sustancias que permanecen después de filtrar y evaporar a sequedad una muestra, mientras que los sólidos en suspensión son los sólidos separados por la filtración.
14 El procedimiento a seguir es simple, para los sólidos disueltos se debe pesar una cápsula de vidrio vacía, filtrar 100 mL de muestra, recoger el filtrado y verterlo en la cápsula de vidrio. Luego, se pone la cápsula en la placa calefactora hasta que hierva y se evapore la muestra hasta que solo quede una pequeña parte, a continuación, se pone la cápsula en la estufa hasta que se seque completamente. Luego, se debe enfriar a temperatura ambiente y volver a pesar para obtener la diferencia de peso. Para los sólidos en suspensión, se realiza un procedimiento similar, se pesa un filtro seco y se filtran 100 mL de la muestra. Antes de filtrar es necesario comprobar que la conductividad de ésta es inferior a 2000 µS/cm para que no afecte al resultado. En el caso de que sea superior se deberá diluir la muestra con agua desmineralizada. Una vez se ha filtrado, se pone el filtro a secar en la estufa, luego se dejará enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente y se pesará para obtener la diferencia de peso, en miligramos de sólidos presentes.
Imagen balanza analítica Residuo Imagen sistema de filtrado Imagen cápsula en placa calefactora seco El objetivo de este ensayo es determinar el residuo seco mediante gravimetría de volatilización. El residuo seco se define como la suma de materias en suspensión (homogéneas) y disueltas. El procedimiento consiste en pesar una cápsula de vidrio, medir y depositar 100 mL de la muestra en ella, luego se procede del mismo modo que en el método de sólidos disueltos.
15 Imagen residuo seco Imagen filtros y cápsula en el desecador Materia sedimentable Determina la materia sedimentable en presente en las aguas, es decir, la cantidad de sólido disperso en el agua que cae al fondo por acción de la gravedad, en estado de reposo. Los sólidos sedimentables se miden volumétricamente con un cono de sedimentación Imhoff. Simplemente, se debe añadir una cantidad determinada de la muestra agitada en el cono y dejar reposar unos 45 minutos. Seguidamente, se gira manualmente el cono sobre su eje varias veces para que las sustancias se desplacen al centro y facilitando así su sedimentación, se deja reposar 15 minutos más y se puede obtener el resultado por lectura directa en la escala del cono.
Imagen cono Imhoff Turbidez, oxígeno disuelto, pH y potencial Redox Lectura directa a través del turbidímetro, oxímetro, pHímetro y electrodo redox del equipo pH respectivamente.
Imagen aparto pHímetro/potencial redox 16 Recuento total de microorganismos Se realiza un recuento visual de las bacterias presentes en la muestra que se incuban en un medio de cultivo general y en condiciones aeróbicas. Se preparan en unos viales provistos de tapón y placa de laminocultivo ya preparados. Simplemente se debe introducir la placa en la muestra durante 20 segundos y esperar 48 horas para comparar la lectura con la escala provista en la caja del producto (Ondeo Nalco).
Imagen escala microorganismos Imagen viales de ensayo TCa y TH Es la concentración de calcio y la concentración en dureza total respectivamente. Ambas se valoran con solución de EDTA-Na2 ya que reacciona con ciertos cationes (Ca+2 y Mg+2) formando complejos solubles.
Para calcular el TCa se toma un volumen de muestra y se valora hasta color morado a pH elevado para precipitar la mayor parte de del Mg, añadiendo solución de NaOH. Como indicador se emplea mureixida ya que solo reacciona con el Ca.
Para calcular el TH se toma un volumen de muestra y se valora hasta color azul con un pH aproximado de 10 que se consigue añadiendo una solución tampón de pH 10. Como indicador se usa el negro eriocromo y se añaden unas gotas de complejo magnesiano para mejorar el viraje del indicador.
Finalmente, se aplican las siguientes fórmulas para obtener los resultados: TCa = G·M·1000/V TH=G·M·10000/V Dónde: TH (ºF): concentración en dureza total.
TCa (ºF): concentración de calcio.
G (cm3): consumo de solución de EDTA-Na2.
M (mol/l): molaridad de la solución de EDTA-Na2.
V (cm3): volumen de muestra.
Imagen ensayo TCa y TH 17 Cloro Este ensayo sirve para determinar el contenido en cloro mediante colorimetría. El principio se basa en que el cloro libre reacciona con el N,N-dietil-p-fenilendiamina (DPD) formando un complejo de color rojo, luego la intensidad del color se mide mediante un espectrofotómetro UV-visible. El tiempo de espera entre el muestreo y el análisis no debe exceder de 2 horas. La metódica consiste en añadir 0.5 mL de solución tampón y 0.5 mL de solución DPD en un volumen de muestra de 10 mL, se confecciona la curva de calibrado del espectrofotómetro haciendo un blanco de agua desmineralizada y en introduciendo el método en el ordenador y se procede a hacer la lectura para obtener el resultado directamente en mg/L. Las muestras que estén sucias/turbias se deberán filtrar antes o bien preparar un blanco con la misma muestra, en caso de que tengan muchos cloruros se deberá hacer una dilución.
Materia orgánica El objetivo de este ensayo es determinar el contenido de materia orgánica convencional mediante volumetría redox (permanganimetría). El principio se basa en que la materia orgánica se oxida mediante un exceso de KMnO4, el cual se reducirá con oxalato sódico y se valorará dicho exceso de oxalato de sodio con KMnO4. El procedimiento a seguir consiste en coger un volumen de muestra conocido, ponerlo a calentar hasta que hierva y luego añadir 10 mL de permanganato de potasio. Se deja que hierva durante 10 minutos y se añaden 10 mL de oxalato sódico. Si la solución queda de color rosa pálido no tiene materia orgánica, si queda transparente se deberá valorar en caliente con permanganato de potasio hasta color rosa pálido y aplicar la siguiente fórmula para obtener el resultado final: MO= G·N·31.6·1000/V Dónde: MO (mg/l): contenido en materia orgánica.
G (cm3): consumo de solución de KMnO4.
N (eq/l): normalidad de la solución de KMnO4.
V (cm3): volumen de muestra.
Imagen ensayo materia orgánica 18 APV Método utilizado para determinar la concentración de alcohol polivinílico de la muestra mediante espectrometría a 640 nm tras hacerla reaccionar con ácido bórico y una solución yodada.
Imagen ensayo APV Nalco y Cortrol Sirve para determinar la concentración de aditivos (Nalco 3DT101 y Cortrol) en aguas, se determina mediante espectrofotometría a 562 nm y 420 nm de la muestra una vez se han añadido los reactivos correspondientes (ya prefabricados) para desarrollar el color y obtener los resultados del método.
Imagen ensayo Nalco con espectrofotómetro Sílice Este ensayo es utilizado para determinar el contenido en sílice por colorimetría. La sílice reacciona con el molibdato de amonio formando un complejo amarillo, este complejo se reducirá para formar otro de color azul, luego con el espectrofotómetro UV-visible se podrá medir su intensidad. Para realizar el 19 ensayo es necesario hacerlo en matraces de plástico y preparar un blanco paralelo a la muestra con agua desmineralizada de bajo contenido en sílice. Se toma un volumen de 40 mL, se añaden 2 mL de solución de molibdato de amonio y se deja reposar durante 3 minutos, luego se añaden 2 mL de solución de ácido tartárico y se dejan reposar otros 3 minutos. Finalmente, se añaden 4 mL de solución reductora y se acaba de enrasar con agua desmineralizada. Se deja reposar 10 minutos y se procede a leer en el espectrofotómetro con el método correspondiente al ensayo (810 nm).
Imagen ensayo sílice Amoníaco Método que se aplica para determinar la concentración de amoníaco en las aguas. Simplemente, se debe tamponar la muestra y medir su potencial con un electrodo selectivo, luego se calcula la concentración mediante una curva logarítmica establecida con dos patrones.
Sales de aniones fuertes Consiste en la determinación del contenido global en sales de ácidos fuertes. Las sales de ácidos fuertes pueden intercambiar sus cationes con los de una resina intercambiadora catiónica fuertemente ácida.
Durante este proceso se liberan H+ de la resina que se determinan mediante una valoración con NaOH.
Antes de empezar el ensayo es necesario lavar la resina de la columna de vidrio para cromatografía con agua desmineralizada, luego se pasan 100 mL de muestra y se recogen gota a gota. Se añade naranja de metilo como indicador y se deberá valorar hasta color amarillo, luego se calcula el resultado final mediante la siguiente fórmula: S.A.F (ºF)=G·N·50·1000/(V·10·F) Dónde: G: consumo de NaOH (cm3).
N: normalidad del NaOH.
V: volumen de muestra valorado (cm3).
F: factor de eficacia de la resina.
Imágenes ensayo sales de aniones fuertes 20 Fosfato total, fósforo total, fosfato inorgánico total y ortofosfatos Ensayos empleados para determinar el contenido en fosfatos mediante colorimetría. Su principio de funcionamiento consiste en que el ortofostato reacciona, en medio ácido, con el molibdato amónico y el tartrato de potasio y antimonio formando un complejo. Este complejo se reduce con ácido ascórbico para formar otro complejo de color azul. Su intensidad se medirá con el espectrofotómetro UV-visible.
La colorimetría sólo determina ortofostafatos, el polifosfato y el fosfato orgánico deben transformarse antes. A continuación, se desarrollará el procedimiento de cada ensayo.
• • • • Fosfato total: se empieza por tomar un volumen de muestra de 5 mL y se coloca en un tubo de vidrio con tapón. Se añaden 2.5 mL de solución de persulfato amónico y 12 gotas de ácido sulfúrico. Se calienta durante 30 minutos en la placa calefactora a 150 ºC y cuándo se enfría se vierte en un matraz aforado de 50 mL. Se procede a llevar el pH ligeramente ácido añadiendo una gota de fenolftaleína, solución de NaOH hasta color rosa y luego ácido sulfúrico hasta transparente. Finalmente, se añade el reactivo combinado y se enrasa con agua desmineralizada. Después de dejar reposar la muestra 10 minutos se lee en espectrofotómetro a 880 nm y se obtiene el resultado directamente. Se debe preparar un blanco paralelo con agua desmineralizada.
Fósforo total: es el mismo procedimiento que el fosfato total, para expresar el resultado en fósforo total se debe multiplicar por un factor de corrección de 0,326.
Fosfato inorgánico total: es el mismo procedimiento que el ensayo de fosfato total pero sin añadir la solución de persulfato amónico.
Ortofosfatos: mismo procedimiento que el ensayo de fosfato total, pero el punto de partida es directamente llevar la muestra a pH ácido, es decir, desde la adición de fenolftaleína.
Imagen ensayo fosfatos 21 Hidroquinona Tiene como objetivo determinar la hidroquinona en soluciones acuosas y soluciones que contengan alcohol polivinílico. Se determina por espectrofotometría a 288,9 nm o 211 nm preparando una recta de calibrado dependiendo de si se trata de una solución acuosa o de una solución que contenga alcohol polivinílico, respectivamente. Se prepara la solución en un matraz y se lee con el espectrofotómetro obteniendo el valor de la concentración directamente.
DQO La DQO es una medida aproximada de la demanda teórica de oxígeno, es decir, la cantidad de oxígeno consumida en la oxidación química total de los constituyentes orgánicos para transformarse en productos finales inorgánicos.
Se debe hacer una oxidación de la muestra con dicromato potásico (K2Cr2O7) en presencia de ácido sulfúrico (H2SO4) como oxidante. El oxidante es la especie química que tiende a captar electrones mientras que el reductor es la que tiende a ceder electrones. Se utiliza el sulfato de plata (Ag2SO4) como catalizador y el sulfato de mercurio (HgSO4) para eliminar interferencias. Las interferencias son sustancias inorgánicas susceptibles de ser oxidadas, por ejemplo, iones ferrosos, sulfuro, sulfitos o yoduros. No se oxidan, en cantidad apreciable, los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal, por eso se utiliza el sulfato de plata como catalizador. El sulfato de plata reacciona con los haluros produciendo precipitados que son oxidados parcialmente, para evitarlo se añade el sulfato de mercurio.
Los nitritos dan interferencia positiva, para evitarlo se añade ácido sulfúrico.
DQO en muestras con baja concentración de cloruros Se utiliza para determinar la demanda química de oxígeno en muestras con concentraciones de cloruros inferiores a 2 g/L. La técnica del ensayo se basa en espectrofotometría de absorción molecular visible, se mide la absorción de la radiación por parte de ciertas moléculas.
El Cr2O72- (color naranja) se reduce a Cr3+ (color verde), de tal modo que se mide la transmitancia a 600 nm del ion Cr3+ y posteriormente se convierte a absorbancia. La transmitancia es la fracción de luz incidente a una longitud de onda especificada que pasa a través de una muestra, mientras que la absorbancia es la medida de la atenuación de una radiación al atravesar una sustancia, expresándose como el logaritmo de la relación entre la intensidad saliente y la entrante, en otras palabras, el logaritmo negativo de la transmitancia.
Es posible calcular la concentración mediante la función de la curva de calibrado, si se utiliza el hidrogenoftalato de potasio como patrón, 0,4251 g de esta sal en 1 L equivalen a 500 mg/L de DQO.
Para interpretar el analito, se debe tener en mente que la DQO indica la cantidad de O2 equivalente a la cantidad de K2Cr2O7 consumido por la muestra, según la siguiente reacción la reducción de 1 mol de Cr2O72- equivale a 1,5 moles de O2: Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2O , O2 + 4H+ + 4e- → 2H2O El procedimiento a seguir para llevar a cabo este ensayo consiste en añadir 2 mL de muestra en los tubos test ya preparados de HANNA instrumets que contienen los reactivos (dicromato potásico en ácido sulfúrico, sulfato de plata y sulfato de mercurio). Se agitan los viales y se ponen en la placa 22 calefactora durante dos horas a 150 ºC. Si al agitar se vuelve de color verde y se aprecian partículas de cloruro de plata que ha precipitado será necesario hacer una dilución de la muestra ya que indica que la concentración de cloruros es demasiado alta. Una vez han pasado las dos horas, se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se centrifuga durante 10 minutos. Finalmente, una vez se han dejado decantar los viales para que el residuo de reactivo que no ha reaccionado se deposite en el fondo, se procede a realizar la lectura en el espectrofotómetro.
Imagen tubos preparados DQO Imagen centrifugador 23 DQO en muestras con alta concentración de cloruros Se utiliza para determinar la demanda química de oxígeno en muestras con concentraciones de cloruros superiores a 2 g/L. La técnica del ensayo consiste en una volumetría de oxidación-reducción. Se valora el dicromato restante y del cloro recogido, obteniendo la cantidad de oxígeno equivalente a la cantidad de dicromato potásico consumido.
En primer lugar, es necesario decantar la muestra durante dos horas en un cono Imhoff. Luego, se toman 10 mL de muestra y se depositan en un balón con 50 mL de agua desmineralizada, bolitas de vidiro y un imán. Se añaden 20 mL de la solución de K2Cr2O7 0,24 N con 80 g/L de HgSO4 y 50 mL del reactivo de catálisis poco a poco y agitando. En un erlenmeyer se preparan 50 mL de ioduro potásico (KI) y 10 mL de CH3COOH con 180 mL de agua demineralizada para la recogida de los cloruros.
Se prepara paralelamente un blanco con agua desmineralizada. Se instala el sistema de reflujo, esquematizado en la siguiente figura: Esquema montaje DQO Se hierve suavemente la muestra y el blanco durante dos horas, una vez enfriado se puede proceder a la medición. Por un lado, la valoración del balón se añaden 2 gotas de ferroína y se valora con (NH4)2Fe(SO4)2 0,24 N hasta observar el viraje amarillo-verde-marrón. Por otro lado, la valoración del Erlenmeyer es con Na2S2O3 0,01M, cuando el viraje está a punto de cambiar se añaden unas gotas de almidón hasta que finaliza de marrón-transparente.
24 Finalmente, el cálculo de la DQO real consiste la diferencia entre la DQO aparente y la DQO de cloruros.
La DQO aparente, en dónde: DQOap (mg/L): concentración de DQO aparente.
Gb (mL): volumen de (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O consumido por el blanco.
Gm (mL): volumen de (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O consumido por la muestra.
N (eq/L): concentración de (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O.
Vm (mL): volumen de muestra.
La DQO de los cloruros, en dónde: DQOCl- (mg/L): concentración de DQO cloruros.
Gm (mL): volumen de Na2S2O3 0,01 N consumido por la muestra.
Gb (mL): volumen de Na2S2O3 0,01 N consumido por el blanco.
NTio (eq/L): concentración de Na2S2O3.
Vm (mL): volumen de muestra.
Biocida Método utilizado para determinar el contenido de biocida no oxidante, se aplica en sistemas de agua de refrigeración. Se determina el contenido como Isotiazolina mediante colorimetría. Se dispone de un kid de biocidas con los reactivos correspondientes, una vez añadidos se lee la concentración en la escala.
Imagen kit biocida 25 Color Apha Describe la determinación de coloración Apha empleado espectofotometría UV visible, es decir, midiendo la radiación absorvida por el analito a una determinada longitud de onda. El modo operatorio consiste en tomar una fracción representativa de la muestra y leerla en la curva de calibrado, ajustando el blanco con agua desmineralizada y un patrón 10 de comprobación.
Objetivos del trabajo en el laboratorio químico Los objetivos propuestos diariamente son poder realizar todos los ensayos antes de que se acabe la jornada o a la hora que sea preciso obtener el resultado. Cada día durante mi estancia en la empresa se ha podido cumplir este requisito en cuestión de tiempo, aunque han habido días que no se han podido realizar los ensayos por motivos ajenos a mi causa, mayoritariamente tomas de muestra inaccesibles.
Los resultados obtenidos de los ensayos no siempre están dentro de los márgenes establecidos, tanto si son superiores como inferiores se deberá seguir el protocolo de actuación y avisar al contramaestre del departamento. En primer lugar, se consulta con los responsables de las salas de control para consultar las operaciones que se han llevado a cabo y que puedan tener repercusión en las muestras. En el caso de que sí influyan dichas operaciones, será necesario avisar para que se modifiquen, y probablemente en los días siguientes se repetirán los análisis hasta comprobar que hay una estabilidad de resultados correctos.
Por este motivo, es más importante obtener resultados de un número inferior de análisis a los programaos pero realizados correctamente y poder actuar al respecto, que no obtener resultados aproximados a los deseados de análisis hechos con menor precisión.
Normalmente, todos los ensayos realizados han dado resultados correctos o muy cercanos a los esperados, sin mucha gravedad teniendo en cuenta el margen de error. Sin embargo, el ensayo más problemático e importante es la DQO, que en el caso de las aguas residuales se ha debido de repetir varias veces a diario para asegurarse que cumpla con las regulaciones medioambientales.
La herramienta principal utilizada para aprender a realizar los análisis o bien hacer una consulta en caso de duda es la base de datos del ordenador del laboratorio que da acceso a todos los documentos de los distintos métodos de ensayo. En estos documentos está explicado detalladamente el procedimiento que se debe seguir, junto con las medidas de seguridad que se deben aplicar y cualquier información extra que se pueda necesitar saber.
26 6. Valoración En mi caso, la experiencia de realizar las prácticas en la empresa INOVYN ha sido muy satisfactoria. En primer lugar, cabe decir que nunca antes había trabajado en una empresa.
Me costó unos días la adaptación al ambiente de trabajo ya que es muy diferente al ambiente académico al que estamos acostumbrados. Un aspecto a destacar ha sido el de trabajar con personas de distintas edades y mayores que mis compañeros estudiantes, sobre todo con muchos años de experiencia profesional. Seguir sus consejos me ha ayudado a mejorar la manera de realizar el trabajo, he adquirido muchos conocimientos del mundo de la industria, no sólo de la empresa INOVYN, sino que a nivel global.
Actualmente la empresa debe afrontar cambios, ya que hasta día de hoy trabajaban con reactores de cátodos de mercurio en la unidad de electrólisis para obtener cloro y producir dicloroetano, esta tecnología de mercurio ha sido prohibida por la Directiva de Emisiones Industriales5. Disponen hasta el 12 de octubre de 2017 para parar esta unidad de producción. Las soluciones propuestas a dicho problema son: o importar el dicloroetano, o bien hacer una inversión de 80 millones de euros para cambiar los reactores de la sala de células a reactores de membrana. Todavía no se ha confirmado que se vaya a hacer la inversión y la preocupación de los trabajadores aumenta a medida que se acerca la fecha límite ya que el futuro de la empresa es incierto y se avecina un período de cambios y adaptación.
Aunque se ha anunciado que nadie va a ser despedido hasta 2019, algunos trabajadores tendrán que recolocarse en otros puestos de trabajo.
Por otro lado, los compañeros del laboratorio han sido muy amables conmigo en todo momento, no he tenido ningún problema de integración en el equipo ya que siempre se ha trabajado en un ambiente cómodo. Gracias a ellos he logrado entender muchos aspectos del protocolo que hay que seguir en cualquier trabajo, ya sea con los superiores o con los otros compañeros. La relación con los superiores ha sido excelente, ya que desde el primer momento han sido muy cercanos, también me han ayudado a resolver cualquier tipo de duda que pudiera surgir y se han preocupado para que me sintiera cómoda en el puesto de trabajo.
En cuanto a la adecuación de los estudios al puesto asignado, se puede decir que no es un puesto de trabajo directamente relacionado con los estudios de ingeniería industrial ya que está totalmente relacionado con la química, asignatura en la que no se profundiza tanto en el grado de ingeniería de tecnologías industriales como en otros grados. Aun así, valoro positivamente haber podido estar en este puesto precisamente por este último motivo, he podido ver de cerca una industria química, reforzando mis conocimientos de la asignatura y, sobre todo, trabajar en un laboratorio químico. Cómo se ha dicho anteriormente, la química es una rama de la ciencia que no se profundiza mucho en el grado que estoy cursando, por eso mismo estas prácticas me han dado la posibilidad de aumentar y completar parte de mi formación académica.
5 Directiva 2010/75/UE del Parlamento Europeo y del Consejo sobre las emisiones industriales (prevención y control integrados de la contaminación).
27 La única carencia encontrada en las prácticas ha sido que únicamente he trabajado en uno de los puestos del laboratorio químico, después de los primeros días de formación ya he trabajado de manera autónoma en dicho puesto. Hubiera sido interesante poder trabajar al lado de otros analistas, ayudándoles en sus tareas, sin embargo, esto no ha sido posible por cuestiones de tiempo. De todos modos, si he podido realizar alguna salida a planta para poder ver otras partes del proceso productivo del PVC.
Otro aspecto que valoro positivamente es haber tenido mi parte de responsabilidad, es decir, el cumplir con un volumen de trabajo establecido con una organización adecuada. Así como tener que avisar al contramaestre o a los trabajadores de la sala de control cuando se da el caso de un resultado alterante o cualquier otro motivo fuente de problemas.
Finalmente, he podido apreciar la importancia de la prevención de riesgos laborales, tanto en los aspectos relacionados con la seguridad y la protección personal cómo en el orden y la limpieza del laboratorio. Aspectos que he podido comprobar ya que durante la estancia se han realizado inspecciones y auditorías externas e internas. En una de las auditorías hubo un apartado de mantenimiento que no fue superado, y se deberá reevaluar más adelante. Esto penaliza las pagas adicionales de los trabajadores, los cuales se muestran preocupados al respecto.
28 7. Conclusiones 1. Conocer el funcionamiento y el proceso industrial de la planta química de la empresa INOVYN, líder europeo y tercer líder mundial en la producción de PVC.
2. Apreciar de primera mano distintos aspectos relacionados con el mundo laboral como por ejemplo, procedimientos y organización del trabajo, prevención de riesgos laborales, auditorías e investigaciones necesarias para valorar el correcto funcionamiento de la empresa, importancia del trabajo en equipo, convivencia y relaciones que se establecen entre trabajadores.
3. A nivel de relaciones humanas compartir la preocupación de los empleados ante la incertidumbre sobre los planes de futuro de la empresa por la entrada en vigor de la Directiva de Emisiones Industriales.
4. Las prácticas en el laboratorio químico me han ayudado a consolidar y ampliar parte de mis conocimientos en química y de los equipos de laboratorio. He tenido la oportunidad de ver cómo funciona y trabajar en un laboratorio químico, poniendo en práctica algunos de los análisis medioambientales que se han visto teóricamente en la asignatura de Tecnología del Medio Ambiente.
5. A nivel analítico, los dos ensayos más relevantes que he realizado han sido la DQO y el del Cloro libre.
La DQO, demanda química de oxígeno, se debe controlar regularmente en las aguas residuales. Dichas aguas son las que se devuelven al mar, por lo tanto, por el bien de las especies y la biodiversidad es muy importante cumplir con las normativas medioambientales y no exceder los límites establecidos para este análisis. En el caso que un ensayo diera mal, es necesario avisar para rectificar la situación al momento y volver a realizar el ensayo hasta asegurarse que la DQO es correcta. El ensayo del cloro se realiza a diario en las muestras de las torres de refrigeración, pero también de otras muestras de pozos. De las muestras de las torres de refrigeración es imprescindible mantener la concentración la concentración dentro de los rangos ya que afecta directamente en la producción. Dado el caso de que estuviera la concentración de cloro fuera de los límites, es necesario avisar inmediatamente para rectificar la cantidad.
6. En definitiva, realizar las prácticas en la empresa INOVYN ha sido una experiencia muy enriquecedora de cara a mi futuro profesional.
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