Resum tema 1 química analítica (2016)

Apunte Español
Universidad Universidad de Barcelona (UB)
Grado Farmacia - 1º curso
Asignatura Química Analítica
Año del apunte 2016
Páginas 3
Fecha de subida 26/04/2016
Descargas 3
Subido por

Vista previa del texto

Química analítica Método de Schöniger: para compuestos inorgánicos, metales, azufre, arsénicos, halógenos… Coloco la muestra en un hilo de platino al final, lleno el matraz de oxígeno, enciendo la muestra quemándose todo, los gases se van al líquido.
Destruyen la materia orgánica totalmente porque el analito es inorgánico.
Método de Soxhlet: destruir parcialmente la materia orgánica, ya que el analito es orgánico.
• • • Extracción sólido-líquido: utilizo la extracción en fase sólida. Colocas la disolución en una columna. Cuando van bajando el analito se queda retenido (erución) porque el disolvente que he utilizado los retiene. Una vez captados todos los elementos del analito los dejo salir.
M.S. tenemos un calentador, mechero, que destila un disolvente, encima hay un cartucho con la muestra sólida. El disolvente va subiendo en forma de vapor donde va a parar a un refrigerante. Se condensa y pasa a ser un disolvente líquido que cae por el cartucho hasta la muestra, disolviendo aquello que puede. Por la tubuladora lateral se absorberá el disolvente con lo disuelto y va a parar al matraz donde estaba primeramente el disolvente. Es una extracción sólido-líquido en continuo, purifica.
Extracción líquido-líquido: dos fases líquidas inmiscibles (ej: iodo y agua).
Mezclas agua con iodo, añades una fase orgánica (cloroformo), agito fuertemente. Se transfiere la masa del iodo de la fase acuosa a la orgánica.
Eliminación de interferencias • Precipitación: o Analito o Interferencias • Enmascaramiento: ocultar, reacciones de complejación Co2+ + SCN- CoSNC+ azul Fe3+ + SCN- FeSNC+ rojo El agente enmascarado será el F- porque solo compleja el Fe3+ y es incoloro por lo tanto si añado Co2+ + Fe3+ + F- y finalmente añado SNC- se verá el color azul, porque el Fe3+ ha sido ocultado por el fluoro.
• • • • Interferencia iónica Extracción Destilación Centrifugación • • Comatografía de líquidos Electroforesis capilar Medidas • • Directas: sólo el analito o el producto directamente. Se utiliza la gravimetría.
Indirectas: necesitamos utilizar patrones, patrones primarios. Se utiliza la volumetría, en las demás técnicas instrumentales se utilizará un sistema de calibración.
La materia orgánica puede incinerarse (se produce una oxidación) o por vía húmeda con reactivos líquidos: oxidarla con ácidos oxidantes (es más sencillo). Con el plomo se podría hacer porque es un sistema no volátil, en cambio con el arsénico no podría hacerse por vía húmeda porque sí es volátil.
Métodos indirectos: se necesita un patrón.
S = F (C) ha de ser lineal Cifras significativas: • • • • Los ceros a la izquierda no cuentan, la incertidumbre está en el último número.
Si el último número es un 5, si la unidad anterior es par se deja el mismo número y si es impar se aumenta una unidad.
En sumas y restas marca el número de cifras decimales del que sea menos preciso (menos decimales).
En multiplicaciones y divisiones la incertidumbre es relativa. Su incertidumbre relativa no puede ser mejor que las incertidumbres relativas que se están multiplicando o dividiendo.
4,3179 · 1012 incertidumbre: 1/43179 x 36 · 10-19 1,60 · 10-6 1/36 1/160 El resultado tiene que ser 1,6 ·10-6 Errores determinados o sistemáticos: afectan a la exactitud, no tienen por qué estar siempre presentes porque se pueden identificar y se pueden corregir. Hay errores de tipo personal (equivocaciones personales), instrumental (instrumentos mal calibrados, una balanza sucia, algo que no funcione bien..) o del método.
Los errores personales se corrigen diciéndole a otra persona que repita el mismo método.
Los errores de instrumentación se corrigen manteniendo el material e instrumento de forma adecuada.
Los errores de método se corrigen cambiando de método.
Parámetros matemáticos: error relativo o absoluto.
Errores indeterminados o aleatorios: afectan a la precisión. Siempre están pero no siempre podemos identificarlos. Hay que hacer muchas réplicas (alícuotas). Valor verdadero µ y media x. Los encontramos con la desviación estándar, y la varianza (al cuadrado).
Respecto al valor de la media cometo errores por exceso y defecto. El número de errores aumenta cuando más cerca esté de la media.
Los errores pequeños son más numerosos que los errores grandes.
Media aritmética, media geométrica y mediana sirven para calcular errores indeterminados de la muestra.
Cuando tengo muestras pierdo un grado de libertad porque la desviación estándar y la media aritmética no son independientes.
El error indeterminado o aleatorio me lo da la s y se puede calcular siempre. La precisión del método siempre se puede calcular y haciendo más medidas puedo hacer que el método sea más preciso.
Para calcular el error determinado necesito el valor real y normalmente no lo conocemos a no ser que lo diga el problema. El valor de la media es uno que aceptamos como verdadero. Por tanto, la exactitud no la podemos calcular siempre.
Exactitud: concordancia del valor de mi media con el valor verdadero Precisión: concordancia de todas las medidas que realizo yo entre sí.
Podemos tener métodos exactos y precisos, inexacto e impreciso, exacto pero impreciso, inexacto y preciso.
Hay un criterio Q para rechazar resultados.
...