Probetas (2014)

Trabajo Español
Universidad Instituto Químico de Sarriá (IQS)
Grado Ingeniería en Tecnologías Industriales - 2º curso
Asignatura Materiales
Año del apunte 2014
Páginas 12
Fecha de subida 30/09/2014
Descargas 4
Subido por

Vista previa del texto

Preparación de probetas para el estudio materialográfico Fundamento de Ciencias de Materiales 11/10/2013 Grupo 4 Juan Galofré Maristany Nil Postius Echeverri Elena Baltá Vila ÍNDICE 1. Objetivos ................................................................................................................pág. 3 2. Fundamento teórico ..............................................................................................pág. 3 3. Experimentación ....................................................................................................pág. 6 4. Resultado y discusión ............................................................................................pág. 9 5. Conclusiones ........................................................................................................pág. 10 6. Bibliografia ...........................................................................................................pág. 11 Pág. 2 1. Objetivos El objetivo principal de esta práctica ha sido aprender a preparar probetas metálicas para su posterior estudio mediante microscopía óptica. La preparación de las probetas para un posterior ensayo materialográfico consta básicamente de 4 fases: el cortado, el encapsulado, el pulido y el revelado (fases que vamos a detallar más adelante).
2. Fundamento teórico El cortado se debe conseguir sin modificar las características de la microestructura del material, ya sea por calentamiento excesivo de la zona cercana al corte, como por grietas debido a la mecanización. La aparición de grietas u otras deformaciones en los metales viene específicamente dada por un concepto llamado dislocaciones (defectos lineales) que se dan al trabajar en frío, pues al haber espacio entre los átomos, con menos energía se puede provocar una deformación (lineal). La cortadora constará de un motor rotatorio con un disco de corte con una dureza determinada para el material. El calentamiento excesivo se evitará refrigerando con un flujo de agua.
En general las resinas sintéticas parten de moléculas muy pequeñas, por lo que tiene un bajo peso molecular y no alcanzan a formar un sólido. Este monómero (gas o líquido) se una a otras formando un polímero (sólido). “mero” significa unidad estructural química más pequeña que forma un polímero. Un material orgánico sintético se forma a partir de un polímero. El proceso se llama polimerización, como resultado de la cual el gas o líquido se transforma en sólido.
En este caso, la polimerización es por radiales libres. Se produce en monómeros con dobles enlaces y puede abrirse fácilmente por acción de un iniciador. Las etapas son: - Iniciación o inducción: hay que activar al iniciador que se da por radicales libres del peróxido por medios físicos (calor, luz ultravioleta) o medios químicos (ácido sulfúrico, por ejemplo). Con esta energía se rompe el enlace O-O y queda un radical libre R-O que se una al monómero por un electrón del enlace doble (C=C).
El otro electrón queda suelta y es entonces un nuevo radical libre. Así, sucesivamente, se realizará la polimerización.
- Propagación: la molécula de monómero ya activada actúa sobre otra molécula del monómero a través de un electrón, dando lugar a su acoplamiento y resultando Pág. 3 otra molécula con radical libre. Una vez empezado, el proceso se sucede requiriendo muy poca energía, por lo que rápidamente se podrán formar cadenas muy largas.
- Terminación: se desactiva la reacción por el radical libre por una de las siguientes razones: • Aniquilación o acoplamiento directo, es decir, se llega a una cadena neutra por la reacción de dos radicales entre sí.
• Desproporcionamiento: se acaba el material, los monómeros.
• Transferencia de cadenas: un protón de un radical se transfiere a otro, resultando ambos neutros.
• Un radical libre actúa con un único monómero o con el mismo disolvente y resulta un polímero neutro.
Una resina epoxi es un polímero termoestable que se endurece cuando se mezcla con un agente catalizador o “endurecedor”. Las resinas epoxi más frecuentes son producto de una reacción entre epiclorohidrina y bisfenol-A.
El endurecedor para resinas epoxi se prepara a partir de una amina y de un epoxi con el fin de obtener el agente endurecedor a base de pequeñas partículas esféricas de entre 0.1 (MU)M y 30 (MU)M.
Para el pulido de la probeta se va a utilizar una pulidora materialográfica semiautomática que usa papel de carburo de silicio para eliminar las impurezas, papel de SiC nº1200 para el desgaste y el pulido fino con pasta de diamante de 6μm y 1μm. Dependiendo de cuál sea el material y las características de la pulidora, el proceso durará alrededor de 10-15 minutos aproximadamente.
Los principales reactivos de revelado en función de la probeta son los siguientes: - Para aceros y fundiciones: Nital de composición HNO3 5ml, Etanol 95ml.
- Para resaltar la perlita de los aceros: Picral, de composición Ácido Pícrico 40g, Etanol 1l.
- Para colorar la ferrita: reactivo de Murakami, compuesto por K4[Fe(CN)6] 6g, KOH 10g y 100ml de agua.
- Para la Martensita: reactivo de Vilella cuya composición es de 5ml de HCl, 1g de Ácido Pícrico y 100ml de Etanol.
Pág. 4 - Para el cobre y sus aleaciones: HNO3 50ml, AgNO3 0.5g, agua 50ml.
- Para latones: NH3 20ml, agua 20ml, H2O2 10ml.
- Para aleaciones de aluminio: reactivo de Keller, compuesto por HF 2ml, HCl 3ml, HNO3 5ml, agua 190ml.
El ataque debe ser muy superficial, asegurando que no toque la muestra contra el fondo o las paredes del recipiente, ya que se podrían crear imperfecciones que dañarían la microestructura.
Pág. 5 3. Experimentación Como ya se ha mencionado anteriormente, la preparación de las probetas para un posterior ensayo materialográfico consta principalmente de 4 fases. A continuación se van a desarrollar cada una de ellas incluyendo el cortado y el revelado, a pesar de no haberlo realizado.
El cortado En primer lugar, se va a tener que cortar la placa metálica en un tamaño que permita su estudio materialográfico y, al mismo tiempo, sea representativa del total de la muestra ensayada. Se va a procurar conseguir una superficie plana con la menor deformación posible.
Para que el material no sufra ninguna modificación en las características de su microestructura, se va a usar una cortadora de probetas, caracterizada por realizar un corte por abrasivo húmedo. Se trata de un motor giratorio al que se le pueden acoplar diferentes discos de corte según la dureza del material a cortar. Al mismo tiempo, un flujo de líquido refrigerador (generalmente agua) va a enfriar la zona de corte con el fin de evitar un calentamiento excesivo del material, ya que el rozamiento en el corte va a provocar un aumento considerado en la temperatura del sólido.
Cabe mencionar que para obtener unos mejores resultados, a la hora de realizar un corte sobre un metal ferroso, el disco que se deberá utilizar será el de Al2O3. Por otro lado, si se tratase de un metal no ferroso, el disco indicado sería el de SiC.
El encapsulado A continuación, se va a preparar el encapsulamiento en frío del polímero que contendrá el metal que se ha cortado previamente. Este sistema de encapsulamiento se sugiere para muestras que sean sensibles a la temperatura, o bien, a la presión.
Con este procedimiento las probetas quedan empotradas dentro de un molde de encapsulado, generalmente de material polimérico endurecido para facilitar su conservación y manipulación, así como, poder asegurar una uniformidad en el tamaño de las muestras.
Pág. 6 La resina que se ha utilizado está compuesta por 2 componentes: 2-Hydroxypropyl methacrylate (Líquido) y Debenzoyl peroxide, methyl methacrylate (Sólido). Éstos serán introducidos dentro del molde con una relación 2 a 1, donde se producirá el endurecimiento de la resina a temperatura ambiente que tardará únicamente entre 5-10 minutos. Este endurecimiento será producto de una reacción de polimerización, la cual es exotérmica.
Es importante remarcar que se deberá colocar en el fondo del molde, con especial atención, la pieza de metal que se quiere estudiar antes de verter la resina sobre él. En caso contrario, a la hora de realizar el pulido se van a encontrar ciertas dificultades.
Cuando la resina haya quedado endurecida se procede a sacarla del molde, quedando la probeta encapsulada dentro de la resina endurecida con la superficie libre para ser preparada.
El pulido En esta etapa se utiliza una pulidora con el objetivo de rebajar y afinar la superficie de la probeta con tal de conseguir el efecto espejo en la placa de metal que se ha empotrado anteriormente en el polímero. Cabe remarcar que esta máquina incluye un grifo que se deja que gotee durante el pulido de la probeta con el fin de evitar que se recaliente al ser rebajada y así se modifiquen sus propiedades.
Para poder conseguir el efecto espejo buscado, se utilizan varios discos de rugosidades distintas, los cuales van a usarse para eliminar las impurezas superficiales de la probeta.
Cada uno de estos discos está caracterizado por un número el cual indica la cantidad de grano que contiene. Cuanto más pequeño sea este número, más rugoso será. Estos discos de papel de SiC van a permitir eliminar los restos de carburo de silicio restantes, obteniendo de este modo un resultado óptimo. Después de haber utilizado los discos de 320, 800, 1200, se finalizará el proceso usando uno similar a una tela con polvo de alúmina o de diamante.
El proceso termina cuando la superficie está perfectamente brillante (como un espejo).
Una vez logrado, se va a lavar la probeta con agua caliente, se seca y se vuelve a lavar con etanol. Después del segundo lavado, se recomienda guardarla en un desecador para evitar su oxidación.
Pág. 7 El revelado Este último consiste en realizar un ataque, químico o electroquímico, suave de la superficie de la probeta de tal forma que se ataquen los puntos de máxima energía, revelándose la microestructura del material. Existen reactivos adecuados, no sólo para cada material, sino también para resaltar en un mismo material constituyentes diferentes.
La probeta se sumerge en el reactivo de revelado con la superficie pulida boca abajo y agitándola para eliminar las burbujas.
Pág. 8 4. Resultados y discusión Para la realización de esta práctica hay que tener en cuenta una serie de cuestiones para evitar que se complique el estudio materialográfico de la probeta. Por un lado, hay que ser cuidadoso a la hora de colocar la pieza de metal oxidado en el fondo del molde antes de realizar la polimerización de la resina, ya que si quedase inclinada o con algún resto de resina o suciedad entre el molde y ésta, van a surgir problemas como el incorrecto pulido de la probeta. Por otro lado, también tiene que prestarse cierta atención a la hora de aplicar las proporciones correspondientes de cada uno de los componentes de la resina teniendo en cuenta que primero se va a echar el líquido y después el sólido, porque si no es así, la polimerización no se va a realizar de forma correcta.
Imagen 1. Proceso de encapsulado en frío del polímero que contiene el metal Durante el pulido se ha podido observar como el primer disco que se ha usado, al ser el que contiene menos granos será el más rugoso de todos y, por tanto, se va a ver con claridad como desaparece la pequeña capa de resina que había quedado en la probeta e incluso empezará a desaparecer el oxidado de la pieza metálica. Los otros discos que van a ir a continuación también van a ir reduciendo el oxidado hasta acabar suprimiéndolo del todo y, por último, se va a usar la tela con polvo de alúmina para lograr el efecto espejo deseado.
Imagen 2. Pulidora de discos utilizada durante el proceso de pulido de la probeta Pág. 9 El efecto espejo ha venido truncado por unas pequeñas rayadas a causa de los granos del papel, al ir rascando el material, se dejan filas estrechas por la irregularidad de los propios granos. Es decir, los granos que sobresalen más, hacen rayadas más profundas que el resto de los granos. Por eso, a lo largo de este proceso, la probeta se debe presionar suavemente sobre el disco deslizándolo constantemente de la punta al centro de la pulidora con el fin de reducir la formación de dichos defectos.
Imagen 3. Muestra el resultado obtenido después de haber usado la tela de polvo de alúmina Pág. 10 5. Conclusiones En esta práctica, se han aprendido las distintas fases para una correcta preparación de una probeta para su posterior ensayo materialográfico y, de este modo, poder observar su microestructura.
Se ha podido comprobar que una buena realización de cada etapa de este proceso es indispensable para lograr el correcto funcionamiento de la siguiente. La muestra debe ser representativa del material y, ésta al cortarla no se debe dañar su estructura. Un buen pulido va a permitir un revelado en óptimas condiciones.
Asimismo, se ha aprendido el funcionamiento de las máquinas de corte y de la pulidora.
Ésta última se ha podido probar al realizar el pulido de la probeta.
Pág. 11 6. Bibliografía Michael, F. Ashby, David, R.H. Jones, “Materiales para Ingeniería 1” http://materias.fi.uba.ar/6713/PREPARACION%20METALOGRAFICA.pdf Askeland, "Ciencia e ingeniería de los materiales" http://190.105.160.51/~material/materiales/lab/guia_metalograf%EDa.pdf http://materias.fi.uba.ar/6713/PREPARACION%20METALOGRAFICA.pdf Pág. 12 ...