Informe Destilación (DEST) (2014)

Trabajo Español
Universidad Instituto Químico de Sarriá (IQS)
Grado Ingeniería en Tecnologías Industriales - 2º curso
Asignatura Operaciones Básicas de la Ingeniería Química
Año del apunte 2014
Páginas 16
Fecha de subida 30/09/2014
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DEST - Destilación Operaciones Básicas de la Ingeniería Química 20/11/2013 Grupo 4.1 Juan Galofré Nil Postius Elena Baltá Universidad Ramón Llull – IQS School of Engineering ÍNDICE 1. Introducción y objetivos ................................................................................ pág. 3 2. Parte experimental ........................................................................................ pág. 5 3. Resultados y discusión ................................................................................... pág. 9 4. Conclusiones ................................................................................................ pág. 14 5. Bibliografia ................................................................................................... pág. 15 6. Nomenclatura .............................................................................................. pág. 16 Pág. 2 Introducción y objetivos El objetivo principal de esta práctica es conocer la proporción que se tiene de cada sustancia de una disolución de ciclohexano y n-heptano, la cual se va a destilar y obtener su índice de refracción con la ayuda de un refractómetro.
Este experimento pretende introducir el sistema de destilación simple. Para ello, es necesario entender con claridad una serie de conceptos, así como el balance de materia, la destilación y el análisis por refractometría.
En primer lugar, se define el balance de materia como el método, mediante el cual, a partir de los datos de los que se dispone, se van a realizar los cálculos correspondientes para poder obtener la cantidad de materia y energía que contiene cada corriente de un proceso. Este método se basa principalmente en la ley de conservación de la materia, es decir, la materia ni se crea ni se destruye, únicamente se transforma. De este modo se obtiene una primera ecuación en la que se afirma lo siguiente: Ec. 1 Entradas = Salidas Sin embargo, cuando este proceso forma parte de una reacción química, esta ecuación del balance se va a reescribir añadiendo dos nuevos conceptos: Entradas + Generación = Salidas + Acumulación Ec. 2 En segundo lugar, hay que comprender cuál es el significado del concepto de destilación. Hay que tener en cuenta que esta operación está basada en el balance de materia, ya que es un proceso a partir del cual se consigue separar las sustancias de una disolución mediante la aportación de energía en forma de calor. Como es sabido que la masa no va a variar, se va a obtener una cantidad de compuestos separados cuya suma va a equivaler a la masa total de la disolución inicial.
Existen distintos tipos de destilación, como la destilación simple, la fraccionada, la seca, al vació, la destilación por vapor, etc. En esta práctica se ha realizado mediante destilación simple, la cual sirve para separar, a partir de la vaporización y Pág. 3 ebullición, un líquido volátil de una sustancia no volátil, o bien, para separar líquidos que tengan distintos puntos de ebullición. Es un método habitualmente empleado para la separación de un líquido de sus impurezas no volátiles.
Una vez se evaporan los compuestos de la disolución, se condensan utilizando un refrigerador por el cual circula agua fría que ayudará a reducir la temperatura. Esto va a provocar que los compuestos evaporados vuelvan a estado líquido y que, finalmente, se recoja este producto con un vaso de precipitados, para acabar analizándolo con el refractómetro.
Se pueden hallar muchos productos que se hayan obtenido de la destilación, por ejemplo: - Derivados del petróleo como la gasolina, el queroseno o la nafta.
- Bebidas alcohólicas elaboradas por destilación como el tequila, el vodka o el whisky.
- Obtención de gas metano mediante destilación seca (calefacción de materiales sólidos en seco para producir productos gaseosos).
- El agua destilada, a partir del agua mineral.
- El benceno, mediante destilación fraccionada del alquitrán de hulla.
Por último, se va a introducir el concepto de refractometría, el cual se conoce como un método óptico utilizado para determinar la velocidad de propagación de la luz en un medio o sustancia. El instrumento empleado para medir el índice de refracción es el refractómetro.
En esta práctica se va a necesitar la [Ec. 3] para calcular la fracción molar de la disolución que hay en cada vial y la [Ec. 2] para el cálculo de la concentración en función de la recta encontrada a partir de los índices de refracción, donde 1.39 será la ordenada en el origen y 0.04 será su pendiente.
Xm = nSOLUTO / nDISOLUCION Ec. 3 C = (IR - 1.39) / 0.04 Ec. 4 Pág. 4 Parte experimental Equipo Para poder llevar a cabo esta práctica se va a disponer del siguiente material: un equipo de destilación con tubo refrigerante Liebig, un vaso de precipitados de 250 ml, dos vasos de precipitados de 50 ml, una pipeta de 10 ml, una probeta de 1 litro, otra probeta de 100 ml, un cronómetro, diez viales con tapa y un refractómetro Abbe.
A continuación se muestra un esquema del equipo de destilación: Figura1. Esquema del equipo de destilación utilizado en esta práctica Reactivos Para llevar a cabo la práctica de destilado se va a utilizar una disolución de ciclohexano (C6H12) y n-heptano (C7H16) con una concentración aproximada de 30% de ciclohexano.
Pág. 5 El ciclohexano tiene una temperatura de ebullición de 80oC, una masa molar de 84,16 g/mol y una densidad de 775 kg/m3. Es un disolvente apolar muy utilizado con solutos del mismo tipo. Por otro lado, el n-heptano tiene una temperatura de ebullición de 97,4oC, una masa molar de 100,21 g/mol y una densidad de 681 kg/m3. Se utiliza en los laboratorios como un disolvente totalmente apolar, ya que se presenta en estado líquido a presión y temperatura ambiente.
Procedimiento Esta práctica consta de tres partes. El principal objetivo de la primera es determinar la proporción de ciclohexano sobre el n-heptano que hay en la disolución. Para ello, se va a empezar con la preparación de siete viales, los cuales van a contener cada uno de ellos una distinta fracción molar de ciclohexano y n-heptano. Cada vial se va a rellenar con la ayuda de una pipeta milimetrada.
Para poder determinar el índice de refracción de la disolución de cada vial se va a realizar con el refractómetro. Con la pipeta milimetrada se van a succionar unos pocos mililitros de uno de los viales para verter, posteriormente, unas gotas encima del prisma de refracción. Después, este prisma se cubre con el de iluminación. Una vez realizado esto, se va a conseguir una finísima película de muestra que va a quedar entre ambos prismas.
La superficie del prisma de iluminación es mate para que cada punto de ella emita luz en una dirección arbitraria. De este modo, en la muestra van a entrar rayos en todas las direcciones posibles. El rayo que entre en el prisma de refracción con un ángulo de incidencia mayor, va a experimentar la mayor refracción posible. Como ningún rayo va a experimentar una refracción mayor, a la derecha del punto al que llega el rayo refractado va a haber oscuridad y a su izquierda va a haber luz.
En el refractómetro, esta diferencia entre zonas de luz y sombra se va a poder observar mediante el ocular, gracias a un sistema óptico interno dispuesto para ese fin. Se va a observar algo parecido a la imagen que se muestra a continuación: Pág. 6 Figura 2. Imagen que muestra lo que se observa al mirar por el ocular del refractómetro En realidad, cuando se mira por el ocular tras poner la muestra, en general, la [Figura 2] no va a quedar dividida en dos campos iguales, oscuro e iluminado. Por ese motivo, se va a tener que mover el mando de medida del índice de refracción que tiene el refractómetro para conseguir que ambos campos sean iguales, es decir, que el punto de corte de las dos finas líneas cruzadas que se observan en la imagen quede exactamente en la línea de separación de luz y sombra.
El rectángulo de color verde de la [Figura 2] que muestra lo que se observa por el ocular, va a mostrar el número del índice de refracción del líquido que se ha introducido en el refractómetro. Este proceso se va a realizar con distintas personas y para las distintas fracciones molares con el objetivo de que la toma de datos sea lo más precisa posible.
En el apartado siguiente del informe, se va a mostrar detalladamente cómo se ha realizado el cálculo de la proporción en los componentes de la disolución, mediante la fracción molar y su índice de refracción.
Una vez obtenidos todos los índices de refracción para las mezclas, se va a eliminar el subproducto restante en el refractómetro y se dejan evaporar los restos que hayan quedado en los viales utilizados. No se deben lavar con agua, ya que sólo los ensuciaría más.
La segunda parte de la práctica consiste en la destilación de una disolución de ciclohexano y n-heptano, de la cual se va a medir su índice de refracción. En Pág. 7 nuestro caso se ha obtenido un valor de 1.4016, lo cual implica que dicha disolución va contener una concentración del 37% de ciclohexano aproximadamente. Una vez se han obtenido estos datos, se va a proceder al destilado.
Se van a introducir unos 750 ml de la disolución depositados en el bidón dentro del matraz de fondo redondo del sistema de destilación. Con la ayuda de la manta calefactora se va a calentar la disolución y al cabo de unos 5 minutos va a empezar la vaporización de la sustancia más volátil. Este componente evaporado va a pasar por el refrigerador, por donde se va a enfriar gracias al agua fría que va a circular por él. Esto provocará que pase de estado gas a estado líquido y que se pueda recoger al final en un vaso de precipitados.
El vaso de precipitados se va a ir recogiendo cada dos minutos para calcular a qué temperatura se encuentra, que volumen se ha destilado, su índice de refracción y la fracción molar. Se van a ir echando los restos del destilado en una probeta de 1000 ml para acabar calculando el índice de refracción y la fracción molar del producto final acumulado.
Por último, se va a realizar una disolución compuesta por 700 ml de la disolución que se ha utilizado en el apartado anterior y 109 ml de ciclohexano con una fracción molar del 40%. Una vez se haya preparado dicha disolución se va a proceder al destilado de la misma forma que antes, realizando las mismas observaciones y cálculos, anotándolo todo en una tabla de excel que se va a mostrar posteriormente.
Pág. 8 Resultados y discusión Como ya se ha mencionado en el apartado anterior, la primera parte de la práctica consiste en la determinación de la proporción de ciclohexano sobre el n-heptano que hay en la disolución. Para ello, se va a empezar con la preparación de siete viales, los cuales van a contener cada uno de ellos una distinta fracción molar de ciclohexano y n-heptano.
Con la ayuda del refractómetro, se va a calcular el índice de refracción de cada uno de los viales. De este modo, se han obtenido los siguientes valores: 100% 80% 60% 50% 40% 20% 0% C. de Ciclohexano 1 0,84 0,67 0,58 0,47 0,25 0 Fracción molar (%) Elena 1,4276 1,4195 1,4112 1,4079 1,4034 1,3965 1,3902 Juan 1,4271 1,4195 1,4110 1,4075 1,4035 1,3967 1,3903 Nil 1,4265 1,4195 1,4115 1,4077 1,4034 1,3965 1,3905 Índice de refracción Tabla 1. Se muestran los índices de refracción obtenidos en cada vial de fracción molar distinta Como ya se ha mencionado en la introducción, para el cálculo de la fracción molar, se ha utilizado la [Ec. 3]. Teniendo en cuenta que se tienen como datos la densidad y masa molar de cada uno de los componentes, así como la concentración de ciclohexano que hay en la disolución.
Con la tabla de datos anterior, se ha obtenido el gráfico siguiente: 1,4300 r e f r a c c i d ó e n Í n d i c e 1,4250 1,4200 y = 0,04x + 1,39 1,4150 1,4100 1,4050 Elena Juan Nil Lineal (Elena) 1,4000 1,3950 1,3900 1,3850 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Fracción molar (%) Gráfico 1. Se muestra la línea de tendencia que han generado los índices de refracción hallados Pág. 9 En el gráfico se puede observar como extrapolando los datos se ha obtenido una recta que muestra el crecimiento del índice de refracción en función de la fracción molar. Esta parte de la práctica ha sido realizada con el fin de poder obtener cualquier fracción molar de las muestras, que se van a ir destilando, a partir de su índice de refracción y de la ecuación de la recta encontrada en el gráfico anterior.
De este modo, sabiendo que en el bidón donde hay depositada una disolución de ciclohexano y n-heptano con un índice de refracción de 1.4016, se va a calcular su concentración de ciclohexano a partir de la [Ec. 4].
En segundo lugar, una vez sabida la concentración que hay de ciclohexano en el bidón (que equivale a cerca del 37%), se va a proceder al destilado de dicha disolución. Aproximadamente, cada dos minutos se va a extraer un vaso de precipitados con disolución obtenida de la destilación. Se va a medir la temperatura, el volumen, el índice de refracción y la fracción molar de dicho vaso de precipitados, obteniendo los siguientes resultados: Tiempo (s) Temperatura (oC) Volumen (ml) Índice de Refracción Fracción molar (%) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 150 270 360 480 600 840 960 1080 1200 1320 1440 1560 1680 1800 1920 88 89 89 89 89,5 90,5 91 91,5 92 93 94,5 100 110 105 97 47,5 57 41 56 53 99 58 55 54 55 54 45,5 31 18 9 Destilado final acumulado Volumen final teórico 733 Volumen final experimental 710 1,4065 1,4055 1,4050 1,4045 1,4035 1,4030 1,4028 1,4026 1,3998 1,3975 1,3965 1,3950 1,3940 1,3928 1,3925 0,50 0,48 0,46 0,45 0,42 0,41 0,40 0,40 0,32 0,26 0,24 0,20 0,17 0,14 0,13 1,398 0,28 Tabla 2. Se muestran los resultados obtenidos de la destilación, el índice de refracción junto a la fracción molar del destilado acumulado final y el cálculo del volumen final teórico y experimental Pág. 10 A partir de la tabla anterior, se puede obtener un gráfico que muestra el recorrido que realiza la fracción molar en función del tiempo. El gráfico es el siguiente: 0,50 m o l a r 0,40 ( 0,10 % 0,30 0,20 ) F r a c c i ó n Fracción molar (%) 0,00 0 500 1000 Tiempo (s) 1500 2000 Gráfico 2. Se muestra la variación de la fracción molar a lo largo del destilado Como se puede observar en la tabla anterior, la fracción molar va reduciéndose a medida que aumenta la cantidad de disolución destilada. El primer vaso de precipitados tiene un 50% de ciclohexano, a diferencia del decimoquinto, que sólo contiene, aproximadamente, un 10% de dicho componente. Obteniendo así, una fracción molar en el destilado final, que se ha ido acumulando de todos los vasos de precipitados, de un 28%.
La variación en el resultado del cálculo del volumen final teórico y experimental, es debido a que parte del destilado se pierde cuando se calcula su índice de refracción con el refractómetro.
Por último, el último experimento consiste en destilar una disolución con los mismos componentes que antes, pero esta vez, hay que conseguir que dicha disolución tenga una concentración del 60% en ciclohexano y un 40% de nheptano. Para lograrlo, se van a verter 700 mililitros de la disolución usada en el apartado anterior y se le añadirán 109 mililitros de ciclohexano.
Estos 109 mililitros se han averiguado de forma experimental, es decir, una vez se tenían los 700 mililitros dentro de la probeta, se le iba añadiendo ciclohexano. Se Pág. 11 ha ido calculando el índice de refracción a medida que se añadía el compuesto y se ha parado de verter dentro de la probeta cuando ha logrado un índice de refracción de 1.4050. Este valor se ha calculado de forma teórica con la fórmula de la [Ec. 4], pero aislando el índice de refracción en vez de la fracción molar.
Cuando se ha tenido preparada la disolución con la concentración deseada, se ha procedido a destilar por segunda vez y del mismo modo. Es decir, cada dos minutos aproximados, se ha extraído un vaso de precipitados del cual se ha medido su temperatura, volumen, índice de refracción y fracción molar, obteniendo la tabla de datos siguiente: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 o Tiempo (s) Temperatura ( C) Volumen (ml) Índice de refracción Fracción molar 120 86 52 1,4105 0,61 240 87 54 1,4095 0,58 360 87 53 1,4092 0,58 480 87,5 55 1,4090 0,57 600 87,5 51 1,4086 0,56 720 88 52 1,4084 0,55 840 88 54 1,4075 0,53 960 88,5 55 1,4065 0,50 1080 89 56 1,4060 0,49 1200 89,5 55 1,4048 0,46 1320 90 55 1,4040 0,44 1440 99 54 1,4025 0,40 1560 93 51 1,4005 0,34 1680 100 44 1,3985 0,29 1800 110 31 1,3965 0,24 1920 105 15 1,3950 0,20 2040 95 9 1,3935 0,16 1,4050 Destilado final acumulado 0,46 Tabla 3. Se muestran los datos obtenidos de la destilación de una disolución compuesta por un 40% de ciclohexano Pág. 12 Esta tabla ha permitido obtener un gráfico en el que se muestra la evolución de la fracción molar del ciclohexano. El gráfico se muestra a continuación: m o l a r ( % ) F r a c c i ó n 0,65 0,60 0,55 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 Fracción molar 0 500 1000 1500 2000 Tiempo (s) Gráfico 3. Se muestra la fracción molar que contiene cada uno de los vasos de precipitados recogidos de la destilación Con este gráfico se muestra como la fracción molar va disminuyendo a medida que aumenta el tiempo, hecho que demuestra la separación de los componentes a lo largo de la destilación. Se ha empezado recogiendo un destilado con una fracción molar aproximada del 61% y se ha acabado con un 16%, ya que al final quedaba menos ciclohexano por destilar. Al realizar el cálculo del índice de refracción del destilado acumulado se ha obtenido un valor de 1.4050, suponiendo una fracción molar del 46% aproximadamente.
Pág. 13 Conclusiones El objetivo principal de esta práctica era conocer la proporción que se tenía de cada componente de una disolución de ciclohexano y n-heptano, la cual se ha destilado y se ha obtenido su índice de refracción con la ayuda de un refractómetro.
En primer lugar se ha podido observar cómo a medida que se realizaba el destilado y se calculaba su índice de refracción, éste iba disminuyendo a medida que aumentaba el tiempo reduciendo, por consiguiente, la fracción molar de dicha disolución. Por tanto, extrapolando, se ha obtenido una recta decreciente.
Por otro lado, también se ha observado que la temperatura del sistema de destilado va a alcanzar primero la temperatura de ebullición del componente más volátil, provocando la vaporización de éste. Una vez se ha destilado la sustancia mencionada, la temperatura de ebullición se va a estabilizar y no será hasta que se supere esta temperatura que entonces empezará el destilado del segundo componente. Por este motivo, en esta práctica se han llegado a temperaturas superiores a los 100oC, superando los 98oC de temperatura de ebullición del nheptano. Por consiguiente, esto va a explicar el porqué de la elevada fracción molar inicial de ciclohexano y la reducida concentración final, ya que el primer componente es el más volátil de los dos.
Por último, se ha deducido que cuanto mayor sea la concentración del componente con el punto de ebullición más elevada, provocará que la operación del destilado sea más lenta y costosa. Esto es debido a que se va a necesitar más energía para alcanzar la temperatura necesaria para iniciar el proceso de destilado.
En conclusión, esta introducción a la destilación ha servido para comprender con mayor claridad los conceptos de índice de refracción, balance de materia y la destilación en sí. Aprendiendo a utilizar el refractómetro y experimentando, con una disolución de ciclohexano y n-heptano, el funcionamiento del sistema de destilado.
Pág. 14 Bibliografía Feria de la ciencia. DESTILACIÓN <http://jorgegiraldo.milaulas.com/mod/wiki/view.php?id=601> [Consulta: 02/11/13] DESTILACIÓN <http://www.panreac.es/spanish/practicas/practicas22.htm> [Consulta: 02/11/13] Química orgánica. DESTILACIÓN SENCILLA <http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html> [Consulta: 02/11/13] REFRACTOMETRÍA. El refractómetro de ABBE <http://triplenlace.com/2012/11/13/refraccion-ii-como-funciona-un-refractometrode-abbe/> [Consulta: 03/11/13] Pág. 15 Nomenclatura Xm : Fracción molar nSOLUTO : número de moles de soluto (ciclohexano) nDISOLUCION : número total de moles de la disolución (ciclohexano y n-heptano) C : concentración (v/v) de ciclohexano sobre n-heptano IR : índice de refracción Pág. 16 ...