Química Analítica Lliçó 3 (2016)

Resumen Catalán
Universidad Universidad de Barcelona (UB)
Grado Farmacia - 1º curso
Asignatura Química Analítica
Año del apunte 2016
Páginas 2
Fecha de subida 03/03/2016
Descargas 42

Vista previa del texto

Lliçó 3 Anàlisi volumètrica Mesura del volum d’una solució patró de concentració exactament coneguda (valorant), necessari per a reaccionar quantitativament amb un volum exactament conegut de solució problema que conté l’anàlit.
- A + V è P anàlit producte valorant - Punt d’equivalència - s’ha addicionat la quantitat estequiomètrica de valorant, d’acord amb la quantitat d’analit present a la mostra - Punt final - Estimació del Pequiv amb un indicador. S’origina un canvi perceptible (color, turbidesa,…) en l’indicador, que indica que s’ha d’aturar la valoració.
Requisits de la reacció de valoració - Estequiometria definida i coneguda: analit i valorant han de reaccionar en proporció estequiomètrica - Quantitativa: equilibri desplaçat a la dreta ( > 99.9 %) - Ràpides: cinètica adequada (ús de catalitzadors) - Selectives: apropiada selecció de condicions experimentals per eliminar interferències - Variació d’alguna propietat als voltants del punt d’equivalència Disposició de sistemes indicadors Solucions patró - Patró primari - Preparació per pesada i dissolució directa (sòlids) Característiques:  puresa elevada (100,00 ± 0,02 %)  composició definida (fórmula química coneguda)  estables ( a T ambient i altes T)  no higroscòpic, inert  reacció estequiomètrica, ràpida, quantitativa  pes molecular elevat  soluble en el medi de treball - Patró secundari - Solució de concentració aproximada, ja que el compost no reuneix les característiques de patró primari (Solucions).
Cal determinar la seva concentració exacta per valoració amb un patró primari (ESTANDARDITZACIÓ) Patró primari – Exemple: preparació d’una solució patró de NaCl - Dades inicials:  Concentració desitjada: 0,1 M  Volum desitjat: 100 mL  Massa molecular NaCl: 58,5 g/mol - Procediment:  Assecar el NaCl a l’estufa a 110 ºC durant 2h, en un pesa substàncies  Treure’l i deixar-lo al dessecador fins a que estigui a T ambient  Pesar en una balança analítica aproximadament 0,585 g  Anotar el pes exacte de la pesada. Per exemple: 0,5843 g  Dissoldre el sòlid i transferir-lo a un matràs aforat de 100 mL. Enrasar  Calcular la concentració final amb el pes exacte: 0,0999 M Patró secundari – Exemple: preparació d’una solució patró d’HCl - Dades inicials:  Concentració desitjada: 0,1 M  Volum desitjat: 1 L  Massa molecular HCl: 36,46 g/mol  Densitat: 1,2 g/mL  Puresa: 37 % (m/m) Procediment:  Mesurar aproximadament 8,2 mL de la solució al 37% d’HCl amb una proveta  Afegir-lo lentament sobre l’aigua  Dissoldre fins a 1L en una proveta o un vas de precipitats  Per conèixer-ne la concentració cal estandarditzar la solució.
Tipus de volumetries: - Directa. El valorant reacciona directament amb l’anàlit i es disposa d’un indicador per detectar el punt final - Indirecta. Es fa reaccionar l’anàlit amb un reactiu auxiliar i es valora el producte d’aquesta reacció (C).
- Per retrocés. S’addiciona una quantitat coneguda de reactiu a l’anàlit i es valora l’excés que no ha reaccionat.
- Realització d’una volumetria Passos a seguir en una volumetria: 1) Pesada amb balança analítica i dissolució de la mostra en un erlenmeyer (per triplicat).
Si la mostra és líquida s’agafa un volum exacte amb pipeta aforada (per triplicat) 2) Addició dels reactius auxiliars (si cal) i del indicador 3) Omplir la bureta de valorant i procedir a la valoració 4) Apuntar el volum de valorant gastat en la valoració 5) Càlcul de la concentració de l’anàlit a cadascun dels 3 replicats 6) Càlcul de la mitjana de la concentració i desviació estàndard - - Consisteix en determinar el pes d’un precipitat format a partir de l’anàlit problema, i a partir del pes d’aquest precipitat, determinar la concentració d’anàlit a la mostra inicial. A (anàlit) + R (reactiu auxiliar) P (precipitat) El precipitat format es filtra i es renta i a continuació s’asseca fins tenir pes constant: Dessecació: filtració en placa filtrant i assecat a l’estufa a 110 ºC. No tocar el recipient amb els dits perquè introdueixes el pes del greix faria que mai arribes a ser cinstant.
Calcinació: filtració en filtre de plecs sense cendres, eliminació del filtre i calcinació a la mufla a alta temperatura.
...